一种以卤化铅为铅源制备致密PbS量子点薄膜的方法与流程

一种以卤化铅为铅源制备致密pbs量子点薄膜的方法
技术领域
1.本发明涉及量子点薄膜技术领域，尤其涉及一种以卤化铅为铅源制备致密pbs量子点薄膜的方法。


背景技术：

2.量子点薄膜的优势可以概括为“高、纯、稳”三大方面。具有色域高且完整；颜色纯、色彩自然；性能稳定、使用寿命长等优点。
3.量子点由于其独特的尺寸依赖性、光电子特性，在太阳能电池、led、生物标记领域已成为一种很有前途的材料，因此，先提出一种以卤化铅为铅源制备致密pbs量子点薄膜的方法，用于改进传统pbs量子点的缺陷，同时简化制备工艺步骤，降低生产成本。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种以卤化铅为铅源制备致密pbs量子点薄膜的方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.一种以卤化铅为铅源制备致密pbs量子点薄膜的方法，包括以下步骤：
7.第一步，制备前驱液：在10ml二甲基酰胺中加入0.05mmol卤化铅，加热溶液并保持温度在60
‑
80℃条件下，以1000
‑
1500r/min的转速进行充分搅拌，搅拌50
‑
60min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至22
‑
25℃，然后用0.20
‑
0.25μm的微孔滤膜过滤后备用；
8.第二步，配制na2s溶液：先将0.1
‑
0.14gna2s
·
9h2o溶于5ml去离子水中，然后再加入95ml的甲醇，便获得100mlna2s
·
9h2o溶液，na2s溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，制备得到0.002mol/l的na2s溶液，最后将1,2
‑
乙二硫醇(edt)加入到无水乙醇中得到1％体积分数的edt乙醇溶液；
9.第三步，浸泡前驱液：将tio2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为22
‑
60℃条件下静置30
‑
180min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最后将其吹干；
10.第四步，浸泡na2s溶液：将第三步处理后的tio2薄膜浸入摩尔浓度为0.1
‑
1m的na2s溶液中，静置1
‑
10min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子；
11.第五步，浸泡edt乙醇溶液：将第四步中浸泡na2s溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的edt乙醇溶液中，静置1
‑
10min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密pbs量子点薄膜。
12.优选地，所述第一步中，加热溶液并保持温度在70℃条件下，以1300r/min的转速进行充分搅拌，搅拌55min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至24℃，然后用0.23μm的微孔滤膜过滤后备用。
13.优选地，所述第二步中将0.12gna2s
·
9h2o溶于5ml去离子水中。
14.优选地，所述第三步中将tio2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为45℃条件下静置90min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最后将其吹干。
15.优选地，所述第四步中将第三步处理后的tio2薄膜浸入摩尔浓度为0.5m的na2s溶液中，静置5min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子。
16.优选地，所述第五步中将第四步中浸泡na2s溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的edt乙醇溶液中，静置5min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密pbs量子点薄膜。
17.本发明的有益效果：
18.本发明制备的pbs量子点薄膜尺寸均一、分布均匀，结构致密，能够改进传统pbs量子点的缺陷，增进电荷传输，减小电荷复合，提高器件光电转换效率；且具有导电率高,光电转换效率高的优点，同时本发明制备工艺简单、成本低廉，具有良好的应用前景。
具体实施方式
19.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
20.实施例一
21.一种以卤化铅为铅源制备致密pbs量子点薄膜的方法，包括以下步骤：
22.第一步，制备前驱液：在10ml二甲基酰胺中加入0.05mmol卤化铅，加热溶液并保持温度在60℃条件下，以1000r/min的转速进行充分搅拌，搅拌50min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至22℃，然后用0.20μm的微孔滤膜过滤后备用；
23.第二步，配制na2s溶液：先将0.1gna2s
·
9h2o溶于5ml去离子水中，然后再加入95ml的甲醇，便获得100mlna2s
·
9h2o溶液，na2s溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，制备得到0.002mol/l的na2s溶液，最后将1,2
‑
乙二硫醇(edt)加入到无水乙醇中得到1％体积分数的edt乙醇溶液；
24.第三步，浸泡前驱液：将tio2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为22℃条件下静置30min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最后将其吹干；
25.第四步，浸泡na2s溶液：将第三步处理后的tio2薄膜浸入摩尔浓度为0.1m的na2s溶液中，静置1min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子；
26.第五步，浸泡edt乙醇溶液：将第四步中浸泡na2s溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的edt乙醇溶液中，静置1min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密pbs量子点薄膜。
27.实施例二
28.一种以卤化铅为铅源制备致密pbs量子点薄膜的方法，包括以下步骤：
29.第一步，制备前驱液：在10ml二甲基酰胺中加入0.05mmol卤化铅，加热溶液并保持温度在65℃条件下，以1200r/min的转速进行充分搅拌，搅拌55min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至23℃，然后用0.22μm的微孔滤膜过滤后备用；
30.第二步，配制na2s溶液：先将0.11gna2s
·
9h2o溶于5ml去离子水中，然后再加入
95ml的甲醇，便获得100mlna2s
·
9h2o溶液，na2s溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，制备得到0.002mol/l的na2s溶液，最后将1,2
‑
乙二硫醇(edt)加入到无水乙醇中得到1％体积分数的edt乙醇溶液；
31.第三步，浸泡前驱液：将tio2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为30℃条件下静置60min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最后将其吹干；
32.第四步，浸泡na2s溶液：将第三步处理后的tio2薄膜浸入摩尔浓度为0.2m的na2s溶液中，静置2min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子；
33.第五步，浸泡edt乙醇溶液：将第四步中浸泡na2s溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的edt乙醇溶液中，静置2min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密pbs量子点薄膜。
34.实施例三
35.一种以卤化铅为铅源制备致密pbs量子点薄膜的方法，包括以下步骤：
36.第一步，制备前驱液：在10ml二甲基酰胺中加入0.05mmol卤化铅，加热溶液并保持温度在70℃条件下，以1300r/min的转速进行充分搅拌，搅拌55min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至24℃，然后用0.23μm的微孔滤膜过滤后备用；
37.第二步，配制na2s溶液：先将0.12gna2s
·
9h2o溶于5ml去离子水中，然后再加入95ml的甲醇，便获得100mlna2s
·
9h2o溶液，na2s溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，制备得到0.002mol/l的na2s溶液，最后将1,2
‑
乙二硫醇(edt)加入到无水乙醇中得到1％体积分数的edt乙醇溶液；
38.第三步，浸泡前驱液：将tio2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为45℃条件下静置90min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最后将其吹干；
39.第四步，浸泡na2s溶液：将第三步处理后的tio2薄膜浸入摩尔浓度为0.5m的na2s溶液中，静置5min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子；
40.第五步，浸泡edt乙醇溶液：将第四步中浸泡na2s溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的edt乙醇溶液中，静置5min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密pbs量子点薄膜。
41.实施例四
42.一种以卤化铅为铅源制备致密pbs量子点薄膜的方法，包括以下步骤：
43.第一步，制备前驱液：在10ml二甲基酰胺中加入0.05mmol卤化铅，加热溶液并保持温度在70℃条件下，以1400r/min的转速进行充分搅拌，搅拌58min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至24℃，然后用0.24μm的微孔滤膜过滤后备用；
44.第二步，配制na2s溶液：先将0.13gna2s
·
9h2o溶于5ml去离子水中，然后再加入95ml的甲醇，便获得100mlna2s
·
9h2o溶液，na2s溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，制备得到0.002mol/l的na2s溶液，最后将1,2
‑
乙二硫醇(edt)加入到无水乙醇中得到1％体积分数的edt乙醇溶液；
45.第三步，浸泡前驱液：将tio2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为58℃条件下静置150min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最
后将其吹干；
46.第四步，浸泡na2s溶液：将第三步处理后的tio2薄膜浸入摩尔浓度为0.8m的na2s溶液中，静置8min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子；
47.第五步，浸泡edt乙醇溶液：将第四步中浸泡na2s溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的edt乙醇溶液中，静置8min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密pbs量子点薄膜。
48.实施例五
49.一种以卤化铅为铅源制备致密pbs量子点薄膜的方法，包括以下步骤：
50.第一步，制备前驱液：在10ml二甲基酰胺中加入0.05mmol卤化铅，加热溶液并保持温度在80℃条件下，以1500r/min的转速进行充分搅拌，搅拌60min至溶液澄清透明，即制备得到前驱液，待前驱液冷却至25℃，然后用0.25μm的微孔滤膜过滤后备用；
51.第二步，配制na2s溶液：先将0.14gna2s
·
9h2o溶于5ml去离子水中，然后再加入95ml的甲醇，便获得100mlna2s
·
9h2o溶液，na2s溶液中无水甲醇和去离子水的体积比为95：5，制备得到0.002mol/l的na2s溶液，最后将1,2
‑
乙二硫醇(edt)加入到无水乙醇中得到1％体积分数的edt乙醇溶液；
52.第三步，浸泡前驱液：将tio2薄膜浸入第一步中制备的前驱液中，在避光，温度为60℃条件下静置180min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，最后将其吹干；
53.第四步，浸泡na2s溶液：将第三步处理后的tio2薄膜浸入摩尔浓度为1m的na2s溶液中，静置10min，然后将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子；
54.第五步，浸泡edt乙醇溶液：将第四步中浸泡na2s溶液后并洗去多余离子的薄膜浸泡在体积分数为1％的edt乙醇溶液中，静置10min，再将浸泡后的薄膜取出并用去离子水冲洗以除去多余离子，并将其吹干，即可获得致密pbs量子点薄膜。
55.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。