一种双池高压电化学反应装置的制作方法

技术特征：
1.一种双池电化学反应装置，包括反应釜体、与反应釜体适配的的釜盖、内衬，其特征在于，所述装置还包括内胆；所述内胆的下部设有连接孔；所述内胆可拆卸固定于所述釜盖下方；所述内衬与所述釜体内壁贴合；所述釜盖与釜体密封固定；所述釜盖上设有电极孔、热偶孔和进气孔；所述釜盖或釜体上设有出气孔；所述内胆为电化学反应装置的内池；所述内胆和内衬之间的空间为电化学反应装置的外池；所述内池和外池气氛相通。2.根据权利要求1所述的双池电化学反应装置，其特征在于，所述进气孔和出气孔均外接有气体通道；所述气体通道上设有截止阀；所述出气孔的气体通道与截止阀之间设有压力表和防爆阀；所述的釜盖上电极孔的个数为2～3个；所述热偶孔的个数为1～2个；所述电极孔、热偶孔、进气孔和出气孔与釜盖绝缘接触；所述釜盖的材质为不锈钢；所述内衬和内胆为绝缘材质；所述绝缘材质为石英、聚四氟乙烯、聚醚醚酮中的一种。3.根据权利要求1所述的电化学反应装置，其特征在于，所述釜盖上还设有光辐照窗口；所述光辐射窗口为石英、蓝宝石或不锈钢材质。4.根据权利要求1所述的双池电化学反应装置，其特征在于，所述釜盖和釜体均设有外沿，外沿上均布螺栓拧紧螺纹孔；所述螺栓拧紧螺纹孔的数量为6～12个；所述釜盖下方设有具有一定高度的与内衬直径相当的台阶；所述台阶高度为0.1～1cm。5.根据权利要求1所述的双池电化学反应装置，其特征在于，所述的电化学反应装置的耐压范围为0.1～10mpa，耐受温度为0～250℃。6.根据权利要求1所述的双池电化学反应装置，其特征在于，所述内池的体积小于外池，所述内池的高度小于外池，内池底与外池的底部之间高度差为0.5～1cm；所述内池形状为长方体或圆柱体。7.一种使用权利要求1-6任意一项所述的双池电化学装置进行反应的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将工作电极夹置于工作电极的电极孔处，将参比电极和对电极分别置于相应的电极孔处，将热偶管固定于热偶孔处，将进气孔的连接导管底部深入外池中；步骤二，将催化剂夹于工作电极夹夹具处，将质子交换膜通过密封圈挤压固定于内胆连接处，外池与内池中分别装入电解质溶液，保持内池和外池中液体深度一致，将内胆与釜盖固定；步骤三，盖上釜盖，保证进气口的导管底部进入电解液，拧紧釜盖和釜体上螺栓，保证反应釜密封性良好；步骤四，从进气孔向反应釜内通惰性气体置换釜内空气后，充反应气体至目标压力，检查气密性；步骤五，将电化学反应装置置于控温装置中，设定至目标温度、目标转速；将电化学工作站的电极端分别与电化学反应装置对应的电极连接，进行电化学性能测试及电催化反应评价。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的参比电极为ag/agcl电极、hg/hgo电极、饱和甘汞、hg/hg2so4电极、硫酸铜电极、固体金属电极中的一种，所述的对电极为pt电
极、碳电极的一种；所述工作电极为pt电极、铜丝、玻璃碳电极的一种或多种。9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤二所述内池和外池的电解质溶液独立的为氢氧化钾、氯化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、硫酸钾、硫酸、高氯酸溶液，以及氢氧化钠、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钠溶液中的一种或多种；所述电解质溶液的浓度为0.01～1.0moll-1
；步骤四所述的惰性气体为氩气、氦气、氮气；所述惰性气体置换釜内空气的次数为至少三次，优选为3～8次；每次置换充气压力为1.0～3.0mpa；所述的反应气体为氮气、空气、甲烷、二氧化碳、一氧化碳、一氧化氮、氧化亚氮、氧气、乙炔、乙烷、丙烷中的一种或多种。10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述目标压力为0.1～10mpa，目标温度为10～150℃；目标转速为100～2000rpm。

技术总结
本发明公开了一种双池高压电化学反应装置，包括反应釜体、与反应釜体匹配的反应釜盖以及反应釜内池。其特征在于：所述反应釜釜体与釜盖由不锈钢材料制成，外池与内池由耐酸碱、耐腐蚀、耐高压的绝缘材料制成，釜盖上嵌有高压参比电极、对电极、工作电极、导气管与热电偶套管以及用于固定内池的螺纹孔。所述的电极、导气管、热电偶与釜盖螺纹孔之间通过绝缘材料连接；所述内池与外池气氛相连通。本发明兼顾高压条件下双池之间的压力平衡、耐酸碱耐腐蚀耐高压环境和对电极电位的精确控制，适用于甲烷等难溶于电解质溶液的能源小分子高压电化学催化转化制高附加值化学品的反应过程。电化学催化转化制高附加值化学品的反应过程。


技术研发人员：邓德会 朱凯新 杨笑 孟祥宇
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2020.04.16
技术公布日：2021/10/22