技术特征:
1.一种导电金属有机骨架阳极的电化学合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯的有机溶剂溶液和硝酸盐水溶液以及氯化钠水溶液放入电解池中,混合均匀得到反应前驱体溶液;
(2)向所述反应前驱体溶液中通入惰性气体;
(3)选取ag/agcl作为所述电解池的参比电极,取对电极与工作电极,进行电化学沉积即得所述导电金属有机骨架阳极;其中,参比电极和反应前驱体溶液通过盐桥相连进行电化学沉积。
2.根据权利要求1所述的导电金属有机骨架阳极的电化学合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丁醇、n,n-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的导电金属有机骨架阳极的电化学合成方法,其特征在于:所述2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯的有机溶液的浓度为1-20mm。
4.根据权利要求1所述的导电金属有机骨架阳极的电化学合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述硝酸盐为三水合硝酸铜、六水合硝酸镱和六水合硝酸镝中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的导电金属有机骨架阳极的电化学合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述硝酸盐水溶液浓度为2-100mm。
6.根据权利要求1所述的导电金属有机骨架阳极的电化学合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述氯化钠溶液浓度为80-100mm。
7.根据权利要求1所述的导电金属有机骨架阳极的电化学合成方法,其特征在于:步骤(3)中,工作电极为ito电极、au电极、hopg电极、碳布电极或碳纤维电极。
8.根据权利要求1所述的导电金属有机骨架的阳极电化学合成方法,其特征在于:步骤(3)中电化学沉积模式为i-t或者cv模式;其中,电压为0-1v,扫描速度为50-100mv/s。
9.根据权利要求1所述的导电金属有机骨架的阳极电化学合成方法,其特征在于:步骤(3)中电化学沉积结束后,分别用有机溶剂以及水冲洗。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的合成方法制备得到的导电金属有机骨架阳极。
技术总结
本发明提供了一种导电金属有机骨架阳极的电化学合成方法,属于电极材料制备技术领域。所述合成方法为:将2,3,6,7,10,11‑六羟基三亚苯溶液和金属盐溶液以及氯化钠溶液放入三口电解池中,混合均匀得到反应前驱体溶液;将上述电解池水浴加热,并通入惰性气体;选取Ag/AgCl作为上述电解池的参比电极,取FTO为对电极,ITO为工作电极,进行电化学沉积即得所述导电金属有机骨架材料MOF;其中,参比电极和反应前驱体溶液通过盐桥相连进行电化学沉积。本发明开创性地解决了金属电极氧化法合成MOF时受限于电极材料的弊端,阳极配体氧化法所制备的MOF产物具备高取向性的优良特点。
技术研发人员:陆广;宋敏;李萍萍;贾晶晶
受保护的技术使用者:苏州大学
技术研发日:2021.05.17
技术公布日:2021.08.10
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