一种钕铁硼烧结时效改进工艺的制作方法

1.本发明涉及钕铁硼生产工艺技术领域，具体为一种钕铁硼烧结时效改进工艺。


背景技术：

2.烧结钕铁硼也叫稀土永磁，主要成分是稀土金属，钕铁硼作为稀土永磁材料的一种具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。近年来，随着钕铁硼磁体应用领域的迅速扩张，钕铁硼的生产工艺也在逐步具有针对性的提高，烧结钕铁硼生产工艺流程为：配料
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熔炼
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制粉
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成型
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烧结
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加工
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电镀
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成品。其中形成材料性能的关键工序是熔炼、制粉、成型、烧结，一个生产周期大约要1
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2周，磁性材料的磁性能受材料的微观组织的影响，而微观组织又会受到成分和热处理工艺的影响，即受到时效处理的控制。
3.在烧结钕铁硼的烧结工艺中，选择合理的烧结工艺是确保材料具有一定磁性能的关键。一般材料经过高温烧结后能够具有一定的剩磁和矫顽力，再经过时效处理可显著提高材料的矫顽力，时效处理有一次时效和二次时效处理两种。一次时效具有成本低时间短的优势，但产品性能低及一致性变差。两级时效处理可获得较好的磁性能，大部分公司都采用两级时效的钕铁硼热处理方式。
4.采用最合理的时效工艺可以最大限度地提高材料的矫顽力，这也是间接降低材料配方成本的方法之一，由于开发低成本、高性能的烧结钕铁硼是未来发展的主要方向之一，为此我们提供了一种钕铁硼烧结时效改进工艺。


技术实现要素：

5.(一)解决的技术问题
6.本发明提供了一种钕铁硼烧结时效改进工艺，用于提供合理的时效工艺，解决提高材料的矫顽力的问题。
7.(二)技术方案
8.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钕铁硼烧结时效改进工艺，压坯烧结时效处理步骤如下：
9.s1：通过真空烧结炉连续加热烧结，逐步升温后保温，使压坯中的孔隙收缩至无孔隙致密材料；
10.s2：往真空烧结炉内通入低温高纯氮气，在惰性气氛下逐步降温至一级时效温度800℃
±
5℃，停止通入氮气，保温1
‑
4h，开动风机，炉内气体需要自循环流通冷却；
11.s3：一级时效保温结束后，在500℃
±
5℃的时效方式下再继续通入低温高纯氮气冷却至常温后保温1
‑
4h；
12.s4：二级时效保温结束后，再继续通入低温高纯氮气风冷至50℃得到钕铁硼烧结磁体后放气、出炉。
13.优选的，在步骤s2
‑
s4中，冷却速度以0.5℃/min的速度冷却。
14.(三)有益效果
15.本发明提供了一种钕铁硼烧结时效改进工艺，具备以下有益效果：
16.本发明采用低温高纯氮气的惰性气氛，采用最合理的时效工艺，使得材料在800℃时效工艺中冷却，整体工艺中采用充气冷却结合部分风冷循环方式进行冷却，材料经时效后单向固溶体分解，沉淀相不断析出，矫顽力得到提高，温度越高，时效过程进行得越快，达到矫顽力峰值所需的时间越短，时效温度越高，材料矫顽力越高，在800℃时效温度下，时效时间达到一定时间后沉淀相析出完毕，矫顽力达到最大峰值，显著提高了材料的矫顽力，可以最大限度地提高材料的矫顽力，从而进一步降低了生产成本。
具体实施方式
17.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
18.实施例一
19.本发明提供一种技术方案：一种钕铁硼烧结时效改进工艺，包括压坯烧结时效处理步骤如下：
20.s1：通过真空烧结炉连续加热烧结，烧结炉通过机械泵抽真空，真空度达到后开始真空预烧，逐步升温后保温，使压坯中的孔隙收缩至无孔隙致密材料；
21.s2：往真空烧结炉内通入低温高纯氮气，低温高纯氮气用于降温，在惰性气氛下逐步降温至一级时效温度800℃
±
5℃，停止通入氮气，保温1h，开动风机，炉内气体需要自循环流通冷却，在一级时效中沉淀相不断析出，矫顽力逐渐提高；
22.s3：一级时效保温结束后，在500℃
±
5℃的时效方式下再继续通入低温高纯氮气冷却至常温后保温1h；
23.s4：二级时效保温结束后，再继续通入低温高纯氮气风冷至50℃得到钕铁硼烧结磁体后放气、出炉，沉淀相析出完毕，矫顽力达到峰值。
24.作为本发明的一种技术优化方案，在步骤s2
‑
s4中，冷却速度以0.5℃/min的速度冷却，通过冷却速度用于控制时效时间，温度和时间的控制即可决定材料的磁性能。
25.实施例二
26.本发明提供一种技术方案：一种钕铁硼烧结时效改进工艺，包括压坯烧结时效处理步骤如下：
27.s1：通过真空烧结炉连续加热烧结，烧结炉通过机械泵抽真空，真空度达到后开始真空预烧，逐步升温后保温，使压坯中的孔隙收缩至无孔隙致密材料；
28.s2：往真空烧结炉内通入低温高纯氮气，低温高纯氮气用于降温，在惰性气氛下逐步降温至一级时效温度800℃
±
5℃，停止通入氮气，保温2h，开动风机，炉内气体需要自循环流通冷却，在一级时效中沉淀相不断析出，矫顽力逐渐提高；
29.s3：一级时效保温结束后，在500℃
±
5℃的时效方式下再继续通入低温高纯氮气冷却至常温后保温2h；
30.s4：二级时效保温结束后，再继续通入低温高纯氮气风冷至50℃得到钕铁硼烧结磁体后放气、出炉，沉淀相析出完毕，矫顽力达到峰值。
31.作为本发明的一种技术优化方案，在步骤s2
‑
s4中，冷却速度以0.5℃/min的速度冷却，通过冷却速度用于控制时效时间，温度和时间的控制即可决定材料的磁性能。
32.实施例三
33.本发明提供一种技术方案：一种钕铁硼烧结时效改进工艺，包括压坯烧结时效处理步骤如下：
34.s1：通过真空烧结炉连续加热烧结，烧结炉通过机械泵抽真空，真空度达到后开始真空预烧，逐步升温后保温，使压坯中的孔隙收缩至无孔隙致密材料；
35.s2：往真空烧结炉内通入低温高纯氮气，低温高纯氮气用于降温，在惰性气氛下逐步降温至一级时效温度800℃
±
5℃，停止通入氮气，保温4h，开动风机，炉内气体需要自循环流通冷却，在一级时效中沉淀相不断析出，矫顽力逐渐提高；
36.s3：一级时效保温结束后，在500℃
±
5℃的时效方式下再继续通入低温高纯氮气冷却至常温后保温4h；
37.s4：二级时效保温结束后，再继续通入低温高纯氮气风冷至50℃得到钕铁硼烧结磁体后放气、出炉，沉淀相析出完毕，矫顽力达到最大峰值。
38.作为本发明的一种技术优化方案，在步骤s2
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s4中，冷却速度以0.5℃/min的速度冷却，冷却速度影响材料的内部结构状态，从而导致磁性发生改变，0.5℃/min的速度冷却为合理冷却速度，使得材料磁性达到理想数值，通过冷却速度用于控制时效时间，温度和时间的控制即可决定材料的磁性能。
39.综上可得，烧结钕铁硼生产工艺流程为：配料
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熔炼
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制粉
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成型
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烧结
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加工
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电镀
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成品，烧结是关键，时效处理是烧结完成后的热处理工艺，在目前时效处理的基础上，本发明采用低温高纯氮气的惰性气氛，使得材料在800℃时效工艺中冷却，整体工艺中采用充气冷却结合部分风冷循环方式进行冷却，提高了材料的矫顽力，在一级时效温度保温时间越长，耗时越长，时效处理不同的时长，矫顽力的峰值随时间增大在一定范围内呈增长趋势。
40.需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
41.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。