阿普斯特有关物质测定方法与流程

技术特征：
1.一种阿普斯特有关物质测定方法，其特征在于：采用十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱；以缓冲溶液为流动相a，所述缓冲溶液为磷酸、磷酸盐溶液或它们的混合物，缓冲溶液的浓度为0.001mol/l至0.1mol/l，缓冲溶液ph为2.5至2.9；以乙腈为流动相b；流速为0.8ml/min～1.2ml/min，用紫外检测器进行检测，按下列方式梯度洗脱：0到3分钟：90％流动相a，10％流动相b；3到25分钟，流动相a线性减少至45％，流动相b线性增加至55％；25到30分钟，流动相a线性减少至20％，流动相b线性增加至80％；30到40分钟，流动相a为20％，流动相b为80％；40到40.01分钟，流动相a线性增加至90％，流动相b线性减少至10％；40.01到45分钟，流动相a为90％，流动相b为10％。2.根据权利要求1所述的阿普斯特有关物质测定方法，其特征在于：所述的色谱柱是：agilent eclipse-plus-c18柱，150*4.6mm，3.5μm。3.根据权利要求1所述的阿普斯特有关物质测定方法，其特征在于：柱温：33℃至37℃，流速：0.9ml/min至1.1ml/min。4.根据权利要求1所述的阿普斯特有关物质测定方法，其特征在于：柱温：35℃，流速：1.0ml/min。5.根据权利要求1所述的阿普斯特有关物质测定方法，其特征在于：稀释液为乙腈和10mmol/l磷酸二氢钾溶液的混合溶液，两者体积比为15：85，检测波长：210nm，样品盘温度：8℃，进样量：20μl。6.根据权利要求1所述的阿普斯特有关物质测定方法，其特征在于：所述的缓冲溶液的ph 2.7至2.9，浓度为0.008mol/l至0.011mol/l。7.根据权利要求1所述的阿普斯特有关物质测定方法，其特征在于：所述的磷酸盐为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠或磷酸二氢铵。8.根据权利要求1所述的阿普斯特有关物质测定方法，其特征在于：流动相a：10mmol/l磷酸二氢钾溶液，流动相b：乙腈。9.根据权利要求8所述的阿普斯特有关物质测定方法，其特征在于：流动相a的配制方法为：每1l流动相a：取无水磷酸二氢钾1.36g，加水1000ml使其溶解，用磷酸或磷酸水溶液调ph至2.8。

技术总结
本发明涉及一种阿普斯特有关物质测定方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱；以缓冲溶液为流动相A，所述缓冲溶液为磷酸、磷酸盐溶液或它们的混合物，缓冲溶液的浓度为0.001mol/L至0.1mol/L，缓冲溶液pH为2.5至2.9；以乙腈为流动相B；流速为0.8ml/min～1.2ml/min，用紫外检测器进行检测，梯度洗脱。本发明的阿普斯特有关物质测定方法流动相体系简单，分析时间短，灵敏度高，本发明综合考虑已知杂质的吸收波长和未知杂质的检出个数，检出性更好。出性更好。


技术研发人员：刘亚元 杨明兢 冯爱娟 朱林 任晋生
受保护的技术使用者：海南先声药业有限公司
技术研发日：2020.04.22
技术公布日：2021/10/21