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一种具有抗菌作用的化合物、制备方法与流程

2021-11-05 21:03:00 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种具有抗菌作用的新化合物,其特征在于,分子式为c
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n4,其结构如式2所示:2.一种权利要求1所述式2化合物的制备方法,其特征在于,以无叶假木贼药材为原料,经醇提得粗提物,经乙酸乙酯,再经氯仿萃取,浓缩得氯仿萃取物,然后经柱色谱法初步分离,薄层色谱法鉴别收集显色相似的洗脱流出液,洗脱流出液再经柱色谱法进一步精制、纯化、干燥得式2所示吡啶类新化合物化合物。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)醇提:以干燥的无叶假木贼地上部分为原料,用乙醇加热提取,过滤,收集滤液,减压浓缩至无醇味,得乙醇粗提物,备用;2)萃取:将步骤1)所得乙醇粗提物加蒸馏水加热溶解,制成水悬液,调节ph,依次用乙酸乙酯、氯仿进行萃取,浓缩,得氯仿萃取物;3)柱色谱层析:将步骤2)所得氯仿萃取物依次经凝胶层析法及硅胶层析法分离后,采用石油醚—二乙胺溶剂体系进行梯度洗脱,得目标洗脱液,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色相似的洗脱部位,浓缩,得到6段洗脱组分fr.1、fr.2、fr.3、fr.4、fr.5、fr.6;4)精制:将步骤3)所得洗脱组分fr.3经色谱法纯化干燥,得式2化合物。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中水悬液先调节ph3.0~4.0,乙酸乙酯萃取,过滤,浓缩回收乙酸乙酯组分;再调节ph8.5~9.5,采用氯仿萃取,过滤收集萃取液,减压浓缩得氯仿萃取物。5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的柱色谱层析包括凝胶柱层析和硅胶柱层析。6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,凝胶柱层析是将步骤2)所得氯仿萃取物经sephadex lh

20凝胶柱层析分离,氯仿和甲醇的混合溶剂洗脱收集流出液。7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,硅胶柱色谱是将sephadex lh

20凝胶柱层析洗脱流出液经硅胶柱层析,以石油醚

二乙胺为洗脱剂进行梯度洗脱;所述洗脱剂中石油醚与二乙胺的体积比为6:1~1:1。8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤4)所述的色谱法包括sephadex lh

20凝胶柱层析、c18反相硅胶柱层析及制备型或半制备型高效液相色谱层析。9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述的高效液相色谱层析填料为c18反相硅胶。10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述的高效液相色谱层析洗脱剂为体积比为70:30的甲醇与水的混合溶剂。

技术总结
本发明属于中药化学及医药技术领域,具体公开了一种从无叶假木贼中分离得到的吡啶类新化合物及其制备方法和在抗菌领域的应用。本发明以无叶假木贼药材为原料,经过浸提、萃取、柱色谱法等步骤分离得到,分子式为C


技术研发人员:孙艳 沈庆国
受保护的技术使用者:鲁南厚普制药有限公司
技术研发日:2021.07.14
技术公布日:2021/11/4
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