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从废旧磷酸铁锂极片材料中获取超纯磷酸铁的方法以及获取的超纯磷酸铁与流程

2022-02-25 22:25:51 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.从废旧磷酸铁锂极片材料中获取超纯磷酸铁的方法,其特征在于,包括以下步骤:s1,获得废旧磷酸铁锂极片材料;s2,对获得的废旧磷酸铁锂极片材料进行水洗、醇洗、干燥处理,得到经预处理的废旧磷酸铁锂极片材料,将其装入网袋中,备用;s3,构建液流电池,所述液流电池包括电池单元、正负极循环泵、正负极电解液储液罐;所述正负极电解液储液罐中分别储存有正极电解液、负极电解液;所述正极电解液中采用电位高于或等于磷酸铁锂电位的氧化还原电对作为活性物质;当所述液流电池为对称液流电池时,所述负极电解液采用与正极电解液相同的活性物质;当所述液流电池为液流电池全电池时,负极电解液采用硫化钾、溴化锌、氯化锌、znbr2、甲紫精中的任一种作为负极电解液的活性物质;s4,由废旧磷酸铁锂极片材料制备超纯磷酸铁:当所述液流电池为对称液流电池时,正负极电解液储液罐均放置有装有废旧磷酸铁锂极片材料的网袋;然后对液流电池进行恒电流充放电,在液流电池充放电循环过程中,正负极电解液中的活性物质分别对正负极电解液储液罐中的废旧磷酸铁锂极片材料发生靶向脱锂反应;当所述液流电池为液流电池全电池时,仅正极电解液储液罐放置有装有废旧磷酸铁锂极片材料的网袋,然后对液流电池进行恒电流充放电,在液流电池充放电循环过程中,正极电解液中的活性物质对正极电解液储液罐中的废旧磷酸铁锂极片材料发生靶向脱锂反应;经历一个充放电循环后取出废旧磷酸铁锂极片材料,经冲洗干燥得到所述超纯磷酸铁。2.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂极片材料中获取超纯磷酸铁的方法,其特征在于,s2中,所述干燥处理具体为:将经过水洗、醇洗处理过的废旧磷酸铁锂极片材料在50℃~100℃的温度条件下干燥处理1h~48h。3.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂极片材料中获取超纯磷酸铁的方法,其特征在于,s3中,所述电池单元包括正极、隔膜、负极;所述正极的顶端设置有正极出液口,所述正极出液口通过传输管路连接正极储液罐顶端的进液口,所述正极电解液储液罐底端的出液口通过传输管路连接正极循环泵,所述正极循环泵通过传输管路连接正极底端的进液口;所述负极的顶端设置有负极出液口,所述负极出液口通过传输管路连接负极电解液储液罐顶端的进液口,所述负极电解液储液罐底端的出液口通过传输管路连接负极循环泵,所述负极循环泵通过传输管路连接负极底端的进液口;所述隔膜,包括nafion膜、pe膜、pp膜、speek膜、pbi膜、peo膜、spes膜、pife膜、pvdf膜及各隔膜改性隔膜中的任一种。4.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂极片材料中获取超纯磷酸铁的方法,其特征在于,s3中,所述正极电解液的支持电解质的浓度为0.1mol/l~2mol/l,包括氯化钾、氯化钠、氯化锂、氯化铵、碳酸锂、硫酸、盐酸、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂中的任一种或几种;所述负极电解液的支持电解质的浓度为0.1mol/l~5mol/l,包括氯化钾、氯化钠、氯化锂、氯化铵、碳酸锂、硫酸、盐酸、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂中的任一种或几种。5.根据权利要求4所述的从废旧磷酸铁锂极片材料中获取超纯磷酸铁的方法,其特征在于,所述负极电解液采用与正极电解液相同的支持电解质。
6.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂极片材料中获取超纯磷酸铁的方法,其特征在于,s3中,所述正极电解液中采用的活性物质的浓度为0.01mol/l~3mol/l;所述负极电解液中采用的活性物质的浓度为0.1mol/l~6mol/l。7.根据权利要求1所述的从废旧磷酸铁锂极片材料中获取超纯磷酸铁的方法,其特征在于,所述正极电解液中采用的活性物质包括:二茂铁及其衍生物、四甲基哌啶氧化物衍生物、噻唑类衍生物、噻嗪类衍生物、c
13
h
11
no、wcl4n3s2、c
33
h
29
n2s2p2pt、c6h4s4、[fe(cn)6]
3-/[fe(cn)6]
4-电对、vo
2
/vo
2
电对、fe
2
/fe
3
电对、i-/i
3-电对、br-/br2电对、mn
3
/mn
2
电对、ce
4
/ce
3
电对、co3/co
2
电对、ce2o
6-/ce
3
电对中的任一种。8.根据权利要求7所述的从废旧磷酸铁锂极片材料中获取超纯磷酸铁的方法,其特征在于,所述二茂铁及其衍生物,采用二茂铁磺酸铵、一氯二茂铁、二溴二茂铁、甲醇基二茂铁中的任一种;所述四甲基哌啶氧化物衍生物,采用c
10
h
18
no3、(c
13
h
22
o3n)
n
、c
16
h
22
no3、c
10
h
20
no4s中的任一种;所述噻唑类衍生物,采用c6cl2n2s4、c
13
h
11
s2n、c
20
h
14
s2n2o、c
14
h
13
s2no、c4cl2n2s4、c6s4n2、c
10
h4n2s4、c8f5s2cln、c6h4s2n、c6h8n4s、c4h5n5s3、c
10
h6n2s、c3h6n3s2、chn2s2及其衍生物、c
10
h6n2s中的任一种;chn2s2及其衍生物,采用:chn2s2、c8h7n2s2、c8h7n2s2o、c7h5n2s2、c7h4n2s2cl、c3h6n3s2中的任一种;所述噻嗪类衍生物,采用:吩噻嗪、氯吩噻嗪、甲基吩噻嗪、乙酰基吩噻嗪、c2n3cl2s、c
11
h
10
brns2、c
11
h
11
ns2、c6h9ns5、c
12
h
13
nos2、s3n3o2、c6h7ns5中的任一种;所述[fe(cn)6]
3-/[fe(cn)6]
4-电对,采用铁氰化钾、铁氰化铵、亚铁氰化铵、亚铁氰化钾、亚铁氰化钠中的任一种;所述vo
2
/vo
2
电对,采用硫酸氧钒;所述fe
2
/fe
3
电对,采用氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁中的任一种;所述i-/i
3-电对,采用碘化钾或碘化钠;所述br-/br2电对,采用溴化钾或溴化钠;所述mn
3
/mn
2
电对,采用氯化锰或三氯化锰;所述ce
4
/ce
3
电对,采用氯化铈或硫酸铈;所述ce2o
6
/ce
3
,采用高氯酸铈或高氯酸氧铈。9.根据权利要求8所述的从废旧磷酸铁锂极片材料中获取超纯磷酸铁的方法,其特征在于,所述chn2s2及其衍生物,包括chn2s2、c8h7n2s2、c8h7n2s2o、c7h5n2s2、c7h4n2s2cl、c3h6n3s2中的任一种。10.超纯磷酸铁,其特征在于,根据权利要求1~9中任一项所述的从废旧磷酸铁锂极片材料中获取超纯磷酸铁的方法获取而得。

技术总结
本发明公开了从废旧磷酸铁锂极片材料中获取超纯磷酸铁的方法以及获取的超纯磷酸铁,将经预处理的废旧磷酸铁锂极片材料装入网袋中;构建液流电池,正极电解液中采用电位高于或等于磷酸铁锂电位的氧化还原电对作为活性物质;经历一个充放电循环后取出废旧磷酸铁锂极片材料,经冲洗干燥得到超纯磷酸铁。本发明从废旧磷酸铁锂极片材料中获取超纯磷酸铁的方法以及获取的超纯磷酸铁,可实现循环可持续的回收废旧磷酸铁锂,有助于推进液流电池从废旧磷酸铁锂制备超纯磷酸铁工艺的规模化生产、商业化生产,有望解决未来废旧磷酸铁锂电池的大量退役的问题,完全实现废旧磷酸铁锂回收和超纯磷酸铁的制备。超纯磷酸铁的制备。超纯磷酸铁的制备。


技术研发人员:贾传坤 徐贺 丁美
受保护的技术使用者:长沙理工大学
技术研发日:2021.10.26
技术公布日:2022/2/24
再多了解一些

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