技术特征:
1.一种泛影酸关键中间体的合成方法,该中间体为3,5-二氨基-2,4,6-三碘苯甲酸,其特征在于,该合成方法包括以下步骤:以3,5-二氨基苯甲酸、硫酸、碘化钾和双氧水为反应物,在溶剂环境下进行反应制得3,5-二氨基-2,4,6-三碘苯甲酸粗品;再将3,5-二氨基-2,4,6-三碘苯甲酸粗品进行氨化得到铵盐;将所述铵盐进行酸化得到所述中间体3,5-二氨基-2,4,6-三碘苯甲酸。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述合成方法的化学反应式如下:3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述双氧水的体积浓度为30%。4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂为纯化水,所述纯化水与所述3,5-二氨基苯甲酸的质量比为(40-42)∶1。5.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述硫酸与3,5-二氨基苯甲酸的质量比为依次为(0.98-1)∶1,所述碘化钾、30%双氧水与3,5-二氨基苯甲酸的摩尔比为(3.1-3.3)∶(3.1-3.2)∶1。6.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,制备所述3,5-二氨基-2,4,6-三碘苯甲酸粗品时,先将所述纯化水和3,5-二氨基苯甲酸进行混合,然后加入硫酸和碘化钾,之后在20-30℃下滴加双氧水,滴加完毕后在50-55℃下反应1-3h。7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,在进行氨化时,以饱和氯化铵溶液:3,5-二氨基-2,4,6-三碘苯甲酸粗品质量比为质量比为(15-17)∶1在18-22℃下反应2-4h。8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,酸化反应时使用的酸液为浓盐酸。9.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于,酸化反应的温度为18-22℃,反应时间为1.5-2.5h。10.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于,酸化反应结束后,对产物进行过滤、烘干,即得所述中间体3,5-二氨基-2,4,6-三碘苯甲酸。
技术总结
本公开实施例是关于一种泛影酸关键中间体的合成方法,该中间体为3,5-二氨基-2,4,6-三碘苯甲酸,其特征在于,该合成方法包括以下步骤:以3,5-二氨基苯甲酸、硫酸、碘化钾和双氧水为反应物,在溶剂环境下进行反应制得3,5-二氨基-2,4,6-三碘苯甲酸粗品;再将3,5-二氨基-2,4,6-三碘苯甲酸粗品进行氨化得到铵盐;将所述铵盐进行酸化得到所述中间体3,5-二氨基-2,4,6-三碘苯甲酸。本实施例中,供了一种合成泛影酸关键中间体的新方法,该方法能有效的控制生产成本,且避免使用与环境不友好的有毒氯气,同时避免使用危险试剂碘酸钾,使反应更安全,更适用于工业化生产。更适用于工业化生产。更适用于工业化生产。
技术研发人员:徐聪 周高新
受保护的技术使用者:安康市农业科学研究院
技术研发日:2021.12.27
技术公布日:2022/3/22
再多了解一些
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