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一种声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法与流程

2022-06-05 14:17:49 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种声共振强化实现hbiw一步法连续合成haiw的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:六苄基六氮杂异戊兹烷、乙酸酐、催化剂和乙腈配成物料i;过氧化物、吡啶和乙腈配成物料ii;步骤二:连续流反应器固定在声共振反应平台上,设定反应温度为60~100℃,将物料i和物料ii分别通入连续流反应器,停留时间为1~30min。2.根据权利要求1所述的声共振强化实现hbiw一步法连续合成haiw的方法,其特征在于,所述的六苄基六氮杂异戊兹烷与乙酸酐的摩尔比为1:(6~24)。3.根据权利要求1或2所述的声共振强化实现hbiw一步法连续合成haiw的方法,其特征在于,所述的催化剂为醋酸亚铁、草酸亚铁、富马酸亚铁、硫酸亚铁和磷酸亚铁中的至少一种。4.根据权利要求1或2所述的声共振强化实现hbiw一步法连续合成haiw的方法,其特征在于,所述的催化剂与hbiw的摩尔比为0.01~0.1。5.根据权利要求1或2所述的声共振强化实现hbiw一步法连续合成haiw的方法,其特征在于,所述的过氧化物为叔丁基过氧化氢、间氯过氧苯甲酸、过氧化氢异丙苯和双氧水中的至少一种。6.根据权利要求1或2所述的声共振强化实现hbiw一步法连续合成haiw的方法,其特征在于,所述的六苄基六氮杂异戊兹烷与过氧化物的摩尔比为1:(6~24)。7.根据权利要求1或2所述的声共振强化实现hbiw一步法连续合成haiw的方法,其特征在于,所述的六苄基六氮杂异戊兹烷与吡啶的摩尔比为1:(2~10)。8.根据权利要求1或2所述的声共振强化实现hbiw一步法连续合成haiw的方法,其特征在于,所述的声共振反应平台的调节频率为50~80hz。9.根据权利要求1或2所述的声共振强化实现hbiw一步法连续合成haiw的方法,其特征在于,所述的声共振反应平台的相位差为0.001~0.2。10.根据权利要求1或2所述的声共振强化实现hbiw一步法连续合成haiw的方法,其特征在于,所述的声共振反应平台的加速度为1~90g。

技术总结
本发明公开了一种声共振强化实现HBIW一步法连续合成HAIW的方法,包括以下步骤:步骤一:六苄基六氮杂异戊兹烷、乙酸酐、催化剂和乙腈配成物料I;过氧化物、吡啶和乙腈配成物料II;步骤二:连续流反应器固定在声共振反应平台上,设定反应温度为60~100℃,将物料I和物料II分别通入连续流反应器,停留时间为1~30min。该方法以过氧化物为氧化剂实现六苄基六氮杂异伍兹烷(即HBIW)直接氧化-乙酰化合成HAIW,HAIW的收率最高可达88%。利用声共振强化设备强化混合效果,实现HAIW的连续合成,大幅缩短了反应时间,操作简单,降低了反应成本,减少三废排放。减少三废排放。


技术研发人员:唐晓飞 廉鹏 张瑶 朱军臣 张圣龙 王锡杰 王栋嵘 陈松
受保护的技术使用者:西安近代化学研究所
技术研发日:2022.03.15
技术公布日:2022/6/4
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