一种铌及铌合金透射电镜样品制备方法

技术特征：
1.一种铌及铌合金透射电镜样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)获取金属薄片，所述金属薄片的材质为纯铌或含铌元素大于85at.％的铌硅合金材料；2)去除步骤1)所得金属薄片表面的氧化层，再进行清洗及烘干处理；3)向金属薄片表面滴加混合酸，并每隔预设时间将金属薄片夹出，清洗后测量其厚度，直至金属薄片的厚度为150-100μm；4)将金属薄片制备成圆片，再利用砂纸打磨80-60μm厚度；5)对经用砂纸打磨后的圆片进行电解双喷操作，得透射电镜样品。2.根据权利要求1所述的铌及铌合金透射电镜样品制备方法，其特征在于，步骤1)的具体操作为：利用电火花线切割机将材料切割成金属薄片，所述金属薄片的材质为纯铌或含铌元素大于85at.％的铌硅合金材料。3.根据权利要求1所述的铌及铌合金透射电镜样品制备方法，其特征在于，步骤2)的具体操作为：利用砂纸打磨步骤1)所得金属薄片表面的氧化层，直至金属薄片表面露出金属光泽且表面平整，然后将金属薄片置于清洗机中进行清洗，以去除表面附着的有机污染物，随后烘干金属薄片的表面。4.根据权利要求1所述的铌及铌合金透射电镜样品制备方法，其特征在于，步骤3)的具体操作为：将金属薄片放入烧杯中，将混合酸吸入滴管中，再将其滴加至金属薄片的表面，在此过程中，每隔预设时间将金属薄片夹出，并利用无水乙醇清洗后测量其厚度，直至金属薄片的厚度为150-100μm。5.根据权利要求1所述的铌及铌合金透射电镜样品制备方法，其特征在于，步骤4)的具体操作为：利用冲样器将金属薄片制备成若干直径为3mm的圆片，再使用3000#水磨砂纸将其打磨至100-80μm厚度，然后利用5000#水磨砂纸将其打磨至80-60μm厚度，保证金属薄片表面平整且光滑。6.根据权利要求1所述的铌及铌合金透射电镜样品制备方法，其特征在于，透射电镜样品的薄区厚度小于100nm，薄区宽度约为5μm。7.根据权利要求1所述的铌及铌合金透射电镜样品制备方法，其特征在于，步骤3)中的混合酸为浓度为49％的氢氟酸、浓度为95％-98％的浓硫酸和浓度为65％-68％的硝酸以体积比为5:2:2混合的溶液，混合酸的滴入速率为10秒每滴。8.根据权利要求1所述的铌及铌合金透射电镜样品制备方法，其特征在于，步骤5)中的电解液为浓度95％-98％的浓硫酸溶液与无水甲醇以体积比为12.5：87.5混合的溶液，电解的电压20-40v，电流为10-20ma，电解液温度为-40℃
‑‑
30℃。

技术总结
本发明公开了一种铌及铌合金透射电镜样品制备方法，包括以下步骤：1)获取金属薄片，所述金属薄片的材质为纯铌或含铌元素大于85at.％的铌硅合金材料；2)去除步骤1)所得金属薄片表面的氧化层，再进行清洗及烘干处理；3)向金属薄片表面滴加混合酸，并每隔预设时间将金属薄片夹出，清洗后测量其厚度，直至金属薄片的厚度为150-100μm；4)将金属薄片制备成圆片，再利用砂纸打磨80-60μm厚度；5)对经用砂纸打磨后的圆片进行电解双喷操作，得透射电镜样品，该方法具有时间成本、经济成本及制样效果优异的特点。效果优异的特点。效果优异的特点。


技术研发人员：韩卫忠 李博清
受保护的技术使用者：西安交通大学
技术研发日：2022.03.24
技术公布日：2022/7/1