一种预还原型加氢催化剂的制备方法与流程

技术特征：
1.一种预还原型加氢催化剂的制备方法，包括依次对氧化态加氢催化剂进行还原处理和钝化处理，得到所述预还原型加氢催化剂；其中，所述氧化态加氢催化剂的微粒尺度在2000μm以下；所述还原处理指的是在还原气氛下，对步骤所述氧化态加氢催化剂进行还原，所述还原气氛为氢气和保护气体的混合气体，所述保护气体为氦气、氩气和氮气中的一种或多种，所述混合气体中氢气的体积浓度为50-90％；所述钝化处理指的是在钝化剂作用下对还原后的加氢催化剂进行钝化，钝化条件包括：钝化温度不高于140℃。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧化态加氢催化剂中含加氢活性金属组分和结构助剂，所述加氢活性金属组分选自第viii族、第ib族、第vib族的一种或几种，所述结构助剂为耐热无机氧化物，选自氧化铝、氧化硅、氧化锆和氧化钛中的至少一种，以氧化态加氢催化剂为基准，以氧化物计的活性金属组分含量为10～80wt％，结构助剂含量为20～90wt％。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧化态催化剂为粒径大小5～1600μm的微球颗粒，粒径优选为10-1000μm，进一步优选为50～800μm。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述还原处理为单阶段还原或多阶段还原，所述单阶段还原条件包括：以50-150℃/小时的升温速率升温至100℃-750℃，优选200-650℃，压力为0-2.0mpa，优选0.2-1.8mpa，保温0.3-8小时，优选0.5-6小时；所述多阶段还原包括以60-150℃/小时的升温速率逐步升高反应温度并在每一阶段保温一段时间，其中，第一阶段还原温度为160-300℃，最后一阶段还原温度为320-520℃，每一阶段的保温时间独立地选自0.3-8小时，优选0.5-6小时。5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述钝化处理包括在初始温度不超过80℃条件下将还原后的加氢催化剂与钝化剂进行接触，钝化过程中控制温度不超过120℃；所述钝化处理采用气体钝化、液体钝化或固体钝化；所述气体钝化的钝化剂为氧气体积含量为0.01～21％的氧化气体，余量为氩气、氮气、氦气中的一种或几种，钝化过程中控制温度不超过120℃；所述液体钝化的钝化剂为水或油；所述固体钝化的钝化剂为蜡。6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述钝化处理采用气体钝化，至少分为3个阶段进行，优选分3-12阶段，更优选分4-9阶段，所述氧化气体中的氧浓度逐个阶段不断升高；优选地，所述钝化处理的气剂比为200-5000，更优选为500-3000。7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述钝化过程中，通入的氧化气体的起始氧浓度为0.01-0.1体积％，优选0.02-0.1体积％；优选地，所述钝化过程中，后一阶段通入的氧化气体的氧浓度是前一阶段通入的氧化气体的氧浓度的1.5-6倍。8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法，其中，所述还原处理在还原反应器中进行，钝化处理在钝化反应器中进行，还原反应器和钝化反应器为同一个反应器或者不同反应器；还原反应器和钝化反应器分别独立地选自回转炉反应器、流化床反应器、转鼓反应器。9.根据权利要求1-8任意一项所述的方法，其中，在钝化处理之后还包括将钝化处理后
的加氢催化剂与添加剂经混合、造粒的步骤，得到尺寸为1～20mm的预还原型加氢催化剂。10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述造粒方法为滚球、压片成型或挤条成型。11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述添加剂为选自润滑剂、粘结剂和性能助剂中的一种或几种，所述润滑剂选自石墨、硬脂酸和棕榈酸及这些酸的金属或碱金属盐、石蜡油、酯类润滑剂、滑石粉中的一种或几种，，所述粘结剂选自甲基纤维素、田菁粉、水泥、水中的一种或几种，所述性能助剂选自氧化镁、氧化锌、氧化钙、氧化铝、活性炭、氧化锰、氧化钼中的一种或几种。12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述预还原型加氢催化剂的颗粒尺寸为1-8mm。13.权利要求1-12任意一项所述方法制备得到的预还原型加氢催化剂。

技术总结
本发明涉及一种预还原型加氢催化剂的制备方法和由该方法制备的预还原加氢催化剂，所述方法包括依次对氧化态加氢催化剂进行还原处理和钝化处理，得到所述预还原型加氢催化剂。本发明提供的制备方法能够在更为缓和条件下对活性金属组分进行更为充分地预还原和钝化，同时可得到非常均匀且易再生的催化剂而且活性中心含量更高的预还原型加氢催化剂，且再还原条件更为缓和。还原条件更为缓和。


技术研发人员：孙霞 吴玉 侯朝鹏 夏国富 张荣俊 徐润 顾畅
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
技术研发日：2021.04.30
技术公布日：2022/11/1