一种气凝胶复合醋酸纤维面料及其制备方法与流程

本发明涉及面料，具体为一种气凝胶复合醋酸纤维面料及其制备方法。

背景技术：

1、体温的调节在维持人体的正常功能中起着关键作用，长期暴露在寒冷环境中人体会大量散热导致体温调节异常，进而导致由于体温过低引发的严重医疗事故，如发抖、健忘、精神错乱，并伴随着生理系统完全瘫痪，最终危及生命；提高人体的热舒适性通常通过提高环境的温度或身着防寒服来实现，前者需要消耗大量的能源，而后者通过个人的热管理，将温度调节重点集中在人体周围，可以有效阻断人体与寒冷环境之间的热量传递，具有方便、高效、节能的特点。然而，天然纤维或合成纤维由于直径较大，孔隙率有限，其热导系数相对较高，进而制备的服装保暖性能一般，改进方法也十分有限。

2、因此，为了达到优良的保暖效果，一般都要求增加衣服的厚度和重量，这与服装轻量化、简单方便的发展趋势和市场需求不一致，更重要的是，在严寒地区厚重的保暖服装给穿着者的日常活动以及运动员和士兵的技术动作带来极大的不便；其中，气凝胶作为一类纳米多孔的固体材料，具有低导热系数、高比表面积、低密度等优点，使其在轻质隔热应用领域中有着独特的优越性，然而，传统的气凝胶具有易吸收水分、易碎以及不能用于对复杂形状的物体进行绝缘的缺点；为克服这一难题，选用一种来源广泛且易加工的原料，制备力学性能好、防水的保暖新型面料具有重要的意义和挑战性，而醋酸纤维具有良好的机械性能，则可赋予气凝胶良好的可纺性。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种气凝胶复合醋酸纤维面料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种气凝胶复合醋酸纤维面料，所述气凝胶复合醋酸纤维面料是先由粗纤维交联螺旋纤维，再与甲基三甲氧基硅烷混合，经电子束辐照处理制得。

3、进一步的，所述粗纤维是利用醋酸纤维素为芯层，聚氨酯复合聚丁二烯二醇为壳层，纺丝出粗纤维。

4、进一步的，所述螺旋纤维是利用醋酸纤维素为芯层，聚氨酯复合聚丁二烯二醇为壳层，纺丝制得细纤维，再经紫外光处理制得。

5、进一步的，一种气凝胶复合醋酸纤维面料的制备方法，包括以下制备步骤：

6、(1)氮气氛围下，将乙酸乙酯、聚丁二烯二醇、二月桂酸二丁基锡与对苯二酚按质量比20:0.4:2.3:1.4～25:0.8:3.5:1.8混合，升温至60℃，加入聚丁二烯二醇质量15～30倍的聚氨酯，70～100rpm搅拌2～5h，加入聚丁二烯二醇质量2～3倍的1,4-丁二醇，继续搅拌2～5h，得壳层纺丝液；将醋酸纤维素、无水氯化锂与n，n-二甲基乙酰胺-丙酮溶液按质量比5:1:30～9:2:55混合，n，n-二甲基乙酰胺-丙酮溶液中n，n-二甲基乙酰胺与丙酮的质量比为1:2，得芯层纺丝液；进行同轴静电纺丝，65～75℃干燥10～14h，得粗纤维与细纤维；

7、(2)将细纤维放置距波长为253nm、功率为8w的紫外光10cm处，照射20～60min，得螺旋纤维；

8、(3)将螺旋纤维与粗纤维按质量比1:1混合编织成克重为130～160g/m2的面料，以20ml/m2喷涂面料质量0.8～1.6倍的混合溶液，混合溶液中4-巯基肉桂酸、aibn、三氟甲苯的质量比为0.2:4:3～0.4:8:6，60～90℃真空环境下静置3～6h，得预处理面料；

9、(4)将5mmol/l的醋酸水溶液、尿素、十六烷基三甲基氯化铵、甲基三甲氧基硅烷混合，60～100rpm搅拌60～90min，放入预处理面料，浸泡30min后，取出，得湿凝胶面料；

10、(5)将湿凝胶面料在60℃水浴下老化2d，再用60℃去离子水洗涤1次，然后进行电子束辐照处理，最后于-35～-65℃真空干燥24～48h，得气凝胶复合醋酸纤维面料。

11、进一步的，步骤(1)所述聚氨酯的制备方法为：将甲苯二异氰酸酯与聚醚330按质量比2.4:1混合，氮气氛围下，80℃下反应90～120min。

12、进一步的，步骤(1)所述同轴静电纺丝环境：温度为25℃、湿度为40％。

13、进一步的，步骤(1)所述同轴静电纺丝的工艺参数为：粗纤维针头直径1.2mm、细纤维针头直径0.38mm、电压15kv、接收距离15cm、流速1ml/h。

14、进一步的，步骤(4)所述5mmol/l的醋酸水溶液、尿素、十六烷基三甲基氯化铵、甲基三甲氧基硅烷、预处理面料的质量比为12:4:0.75:3:0.18～18:6:0.9:4:0.36。

15、进一步的，步骤(5)所述电子束辐照处理的工艺参数为：束流2.5mev、能量40ma、辐照剂量20kgy、辐照次数为1次。

16、进一步的，步骤(3)和步骤(5)所述真空度皆为0.5～20pa。

17、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：

18、本发明的面料是先由粗纤维交联螺旋纤维，再与甲基三甲氧基硅烷混合，经电子束固化制得，以实现保温、耐破、疏水的性能。

19、首先，进行同轴静电纺丝制得粗纤维与细纤维，利用醋酸纤维素为芯层，聚氨酯复合聚丁二烯二醇为壳层，接着，将细纤维进行紫外光处理，聚丁二烯二醇在紫外辐射作用下，激发链节上的双键形成自由基，从而引起聚氨酯中软硬链段间的局部交联，轴向上被照射的的发生物理机械性能变化，产生收缩差异，形成三维螺旋结构，加上醋酸纤维分子主链的刚性葡萄糖吡喃糖环，并通过醚键连接，增加空间位阻，易形成氢键，使大分子难以内解旋，从而赋予螺旋纤维较大的刚性，从而使面料实现耐破的性能；然后，与粗纤维进行热交联结合时，喷涂4-巯基肉桂酸，羟基化聚丁二烯二醇，使粗、细纤维发生氢键结合，形成仿羽绒结构纤维，从而使得纤维层间堆叠蓬松，提高孔隙率，有利于存储更多静止空气，提升保温性能。

20、其次，利用甲基三甲氧基硅烷水解缩聚生成硅烷水凝胶前驱体，与纤维的羟基发生反应，从而促进气凝胶的成核及生长，与纤维之间产生较强的界面交互作用，形成双网络结构，其中的甲基与硅原子之间发生键合，形成疏水基团硅甲基，从而实现疏水性；接着，进行电子束处理，在辐照作用下，4-巯基肉桂酸与未经紫外光照射的聚丁二烯二醇中的不饱和双键皆发生反应，去除自由基，形成交联结构，同时促进凝胶固化，从而增益面料的保温、耐破、疏水性能。

技术特征：

1.一种气凝胶复合醋酸纤维面料，其特征在于，所述气凝胶复合醋酸纤维面料是先由粗纤维交联螺旋纤维，再与甲基三甲氧基硅烷混合，经电子束辐照处理制得。

2.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合醋酸纤维面料，其特征在于，所述粗纤维是利用醋酸纤维素为芯层，聚氨酯复合聚丁二烯二醇为壳层，纺丝出粗纤维。

3.根据权利要求1所述的一种气凝胶复合醋酸纤维面料，其特征在于，所述螺旋纤维是利用醋酸纤维素为芯层，聚氨酯复合聚丁二烯二醇为壳层，纺丝制得细纤维，再经紫外光处理制得。

4.一种气凝胶复合醋酸纤维面料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

5.根据权利要求4所述的一种气凝胶复合醋酸纤维面料，的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚氨酯的制备方法为：将甲苯二异氰酸酯与聚醚330按质量比2.4:1混合，氮气氛围下，80℃下反应90～120min。

6.根据权利要求5所述的一种气凝胶复合醋酸纤维面料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述同轴静电纺丝环境：温度为25℃、湿度为40％。

7.根据权利要求5所述的一种气凝胶复合醋酸纤维面料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述同轴静电纺丝的工艺参数为：粗纤维针头直径1.2mm、细纤维针头直径0.38mm、电压15kv、接收距离15cm、流速1ml/h。

8.根据权利要求5所述的一种气凝胶复合醋酸纤维面料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述5mmol/l的醋酸水溶液、尿素、十六烷基三甲基氯化铵、甲基三甲氧基硅烷、预处理面料的质量比为12:4:0.75:3:0.18～18:6:0.9:4:0.36。

9.根据权利要求5所述的一种气凝胶复合醋酸纤维面料的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述电子束辐照处理的工艺参数为：束流2.5mev、能量40ma、辐照剂量20kgy、辐照次数为1次。

10.根据权利要求5所述的一种气凝胶复合醋酸纤维面料的制备方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(5)所述真空度皆为0.5～20pa。

技术总结本发明公开了一种气凝胶复合醋酸纤维面料及其制备方法，涉及面料技术领域。本发明先利用醋酸纤维素为芯层，聚氨酯复合聚丁二烯二醇为壳层，分别制得粗纤维与螺旋细纤维，通过4‑巯基肉桂酸与粗纤维热交联结合，形成仿羽绒结构纤维，使得纤维层间堆叠蓬松，提高孔隙率，加上醋酸纤维中的刚性大分子，从而实现保温、耐破的性能；利用甲基三甲氧基硅烷水解缩聚生成聚甲基半倍硅氧烷，与纤维形成双网络结构，并且形成的硅甲基，使面料实现疏水性；接着，进行电子束辐照处理，使基体中的不饱和双键发生反应，形成交联结构，增益面料的保温、耐破、疏水性能。技术研发人员：杨林受保护的技术使用者：上海沐易化工有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/12