一种宽带超低反射AR增透膜及其制备方法与流程

本发明涉及光学薄膜，具体是一种宽带超低反射ar增透膜及其制备方法。

背景技术：

1、对于光学元件玻璃，折射率一般都是在1.4-2.1之间，其表面的反射率就有大约3-15%，由于光学元件表面的这些反射光作用，在光学系统使用过程中使系统产生反射光和杂散炫光，发生光能损失和“鬼影，的模糊现象造成成像的亮度和衬度降低使分辨率下降。

2、为了减少光学元件表面的反射作用，其光学元件表面减反射增透膜是目前在世界范围内应用最为广泛的一类光学薄膜。目前现有的光学元件减反射增透膜镀膜方法，一般是通过是由一种或两种最多三种膜料高中低折射率氧化物膜料组成的单层λ/4膜系或双层λ/4膜系，以及sub/m2hl/air三层宽带增透膜膜系，其镀膜后的光学镜片减反射效果不是很理想其主要体现在：①单层λ/4膜系或双层λ/4膜系其主要是v型单点增透，单点实现几乎接近零反射，但是单点外两边波段反射率剧增致使色中性差。②sub/m2hl/air三层宽带增透膜膜系的宽带减反射增透膜波长带宽在可见光近红外也只350nm，显然也是无法满足420-1020nm波段的600nm带宽需求，同时在整个可见光宽带减反射增透效果也只能接近反射率r(avg)约0.7%，透射率t(avg)约98.5%。光学镜片在使用过程中就会发生光能损失、产生炫光、杂散光的“鬼影”现象。由于镀膜后的膜层本身处于柱状结构，故而所镀膜层产品表面容易吸收汗液、水分、油渍容易产生脏污和起雾，膜层硬度耐摩擦抗划伤力普遍偏低（传统检验方式：铅笔测试一般达到5b），稍有金属刮划都会将膜层划伤。随着目前应用光学技术的飞速发展，激光测距和激光医疗以及安防监控的光学系统的成像应用对整个可见光和近红外波段超宽光谱区域的同时运用，要求反射率要求越来越低，以及野外地面与空间环境越来越恶劣。即耐摩擦高性能的可见光与近红外双波段宽带低反射增透膜的研制就成为必要。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种宽带超低反射ar增透膜及其制备方法，以解决上述存在的问题。

2、本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种宽带超低反射ar增透膜，包括基底和对称设于基底正反面的增透膜系结构，所述增透膜系结构包括依次设置于基底上第一二氧化硅膜层，第二五氧化三钛膜层，第三二氧化硅膜层，第四五氧化三钛膜层，第五二氧化硅膜层，第六五氧化三钛膜层，第七二氧化硅膜层，第八五氧化三钛膜层，第九二氧化硅膜层，第十五氧化三钛膜层，第十一二氧化硅膜层，第十二五氧化三钛膜层，第十三二氧化硅膜层，第十四五氧化三钛膜层，第十五二氧化硅膜层，第十六五氧化三钛膜层，第十七二氧化硅膜层，第十八五氧化三钛膜层，第十九二氧化硅膜层，第二十五氧化三钛膜层，第二十一二氧化硅膜层，第二十二五氧化三钛膜层，第二十三二氧化硅膜层，第二十四五氧化三钛膜层，第二十五二氧化硅膜层，第二十六五氧化三钛膜层，第二十七二氧化硅膜层，第二十八五氧化三钛膜层，第二十九二氧化硅膜层，第三十五氧化三钛膜层，第三十一三氧化二铝膜层，第三十二氟化镁膜层，第三十三含氟系硅烷系超硬防水膜膜层。

3、第一二氧化硅膜层厚度为170.91nm，第二五氧化三钛膜层厚度为7.65nm，第三二氧化硅膜层厚度为37.96nm，第四五氧化三钛膜层厚度为24.91nm，第五二氧化硅膜层厚度为10.45nm，第六五氧化三钛膜层厚度为46.18nm，第七二氧化硅膜层厚度为27.58nm，第八五氧化三钛膜层厚度为12.23nm，第九二氧化硅膜层厚度为99.08nm，第十五氧化三钛膜层厚度为7.91nm，第十一二氧化硅膜层厚度为37.66nm，第十二五氧化三钛膜层厚度为87.12nm，第十三二氧化硅膜层厚度为31.82nm，第十四五氧化三钛膜层厚度为19.28nm，第十五二氧化硅膜层厚度为32.43nm，第十六五氧化三钛膜层厚度为86.59nm，第十七二氧化硅膜层厚度为41.21nm，第十八五氧化三钛膜层厚度为6.92nm，第十九二氧化硅膜层厚度为96.33nm，第二十五氧化三钛膜层厚度为15.71nm，第二十一二氧化硅膜层厚度为20.72nm，第二十二五氧化三钛膜层厚度为46.62nm，第二十三二氧化硅膜层厚度为26.82nm，第二十四五氧化三钛膜层厚度为12.46nm，第二十五二氧化硅膜层厚度为98.21nm，第二十六五氧化三钛膜层厚度为9.54nm，第二十七二氧化硅膜层厚度为33.21nm，第二十八五氧化三钛膜层厚度为46.17nm，第二十九二氧化硅膜层厚度为11.21nm，第三十五氧化三钛膜层厚度为20.47nm，第三十一三氧化二铝膜层厚度为6.07nm，第三十二氟化镁膜层厚度为82.04nm，第三十三含氟系硅烷系超硬防水膜膜层厚度为20nm。

4、所述基底由石英玻璃材质制成。

5、所述含氟系硅烷系超硬防水膜硬度大于7h。

6、所述氟化镁膜折射率为1.38。

7、一种宽带超低反射ar增透膜的制备方法，包括以下步骤：

8、s1、将五氧化三钛膜料、二氧化硅膜料、三氧化二铝膜料、氟化镁膜料和氟硅烷系超硬防水膜膜料装入镀膜机腔体内；

9、s2、待镀膜基底清洗完毕后放入镀膜机内，镀膜机抽真空同时升温至200℃后恒温烘烤30min，当镀膜机内真空度为6.0-4pa时，启动离子源清洗10min，所述离子源阳极电压为180v，阳极电流为5a，充高纯氩气流量23sccm；

10、s3、采用电子束和离子源轰击真空镀膜工艺在基底的第一表面依次镀制第一二氧化硅膜层，第二五氧化三钛膜层，第三二氧化硅膜层，第四五氧化三钛膜层，第五二氧化硅膜层，第六五氧化三钛膜层，第七二氧化硅膜层，第八五氧化三钛膜层，第九二氧化硅膜层，第十五氧化三钛膜层，第十一二氧化硅膜层，第十二五氧化三钛膜层，第十三二氧化硅膜层，第十四五氧化三钛膜层，第十五二氧化硅膜层，第十六五氧化三钛膜层，第十七二氧化硅膜层，第十八五氧化三钛膜层，第十九二氧化硅膜层，第二十五氧化三钛膜层，第二十一二氧化硅膜层，第二十二五氧化三钛膜层，第二十三二氧化硅膜层，第二十四五氧化三钛膜层，第二十五二氧化硅膜层，第二十六五氧化三钛膜层，第二十七二氧化硅膜层，第二十八五氧化三钛膜层，第二十九二氧化硅膜层，第三十五氧化三钛膜层，第三十一三氧化二铝膜层，第三十二氟化镁膜层；采用电子束和离子源轰击真空镀膜工艺在基底的第二表面依次镀制第一二氧化硅膜层，第二五氧化三钛膜层，第三二氧化硅膜层，第四五氧化三钛膜层，第五二氧化硅膜层，第六五氧化三钛膜层，第七二氧化硅膜层，第八五氧化三钛膜层，第九二氧化硅膜层，第十五氧化三钛膜层，第十一二氧化硅膜层，第十二五氧化三钛膜层，第十三二氧化硅膜层，第十四五氧化三钛膜层，第十五二氧化硅膜层，第十六五氧化三钛膜层，第十七二氧化硅膜层，第十八五氧化三钛膜层，第十九二氧化硅膜层，第二十五氧化三钛膜层，第二十一二氧化硅膜层，第二十二五氧化三钛膜层，第二十三二氧化硅膜层，第二十四五氧化三钛膜层，第二十五二氧化硅膜层，第二十六五氧化三钛膜层，第二十七二氧化硅膜层，第二十八五氧化三钛膜层，第二十九二氧化硅膜层，第三十五氧化三钛膜层，第三十一三氧化二铝膜层，第三十二氟化镁膜层；

11、s4、在步骤s3中，当第三十二氟化镁膜层镀膜完成后，待其冷却至50℃后，对第三十三含氟系硅烷系超硬防水膜膜层进行镀膜，采用旋转阻蒸，蒸发含氟系硅烷系超硬防水膜膜料，阻蒸电流加大至80a，蒸发速率7å/秒。

12、所述二氧化硅膜层镀膜时，温度为200℃，真空度为2.3-2pa，运用8kv高压，采用磁场聚焦形成电子束，轰击二氧化硅膜料，使二氧化硅膜料蒸发，蒸发速率5å/秒，同时开启离子源轰击进行离子束辅助沉积，离子源阳极电压130v，阳极电流3a，充高纯氩气流量8sccm，充高纯氧气流量20sccm。

13、所述五氧化三钛膜层镀膜时，温度为200℃，真空度为2.3-2pa，运用8kv高压，采用磁场聚焦形成电子束，轰击五氧化三钛膜料，使五氧化三钛膜料蒸发，蒸发速率2å/秒，同时开启离子源轰击进行离子束辅助沉积，离子源阳极电压130v，阳极电流3a，充高纯氩气流量8sccm，充高纯氧气流量20sccm。

14、所述三氧化二铝膜层镀膜时，温度为200℃，真空度为2.3-2pa，运用8kv高压，采用磁场聚焦形成电子束，轰击三氧化二铝膜料，使三氧化二铝膜料蒸发，蒸发速率2å/秒，同时开启离子源轰击进行离子束辅助沉积，离子源阳极电压130v，阳极电流3a，充高纯氩气流量8sccm，充高纯氧气流量20sccm。

15、所述氟化镁膜层镀膜时，温度为200℃，运用8kv高压，采用磁场聚焦形成电子束，轰击氟化镁膜料，使氟化镁膜料蒸发，蒸发速率4å/秒，同时开启离子源轰击进行离子束辅助沉积，离子源阳极电压110v，阳极电流3a，充高纯氩气流量13sccm。

16、本发明的有益效果是：

17、（1） 本发明将长波通半波膜系sub/0.5(0.5hl0.5h）^n/air作为宽带减反射增透膜的“母膜系”（镀膜基底sub石英玻璃材质，五氧化三钛膜层为h、二氧化硅膜层为l、含氟硅烷系超硬防水膜膜层为f；空气为air）。该“母膜系”中心波长左侧短波抑制截止，右侧长波一直处于高透状态，通过设置(0.5hl0.5h）^n组合膜系和控制每层膜层厚度，使其通带内的膜层等效折射率与基片折射率相接近，压缩长波通透射通带区域波纹从而实现宽波段减反射增透效果，即可实现该宽波段的低反射（平均反射率r约1%）高透射（平均t约98%）的要求。

18、（2） 本发明可见光和近红外（420-1020nm）波段，其平均反射率r(avg)<0.2%，平均透射率t(avg)≥99.5%。同时镜片具有超强的附着力和抗划伤、耐磨、防雾防油污等功能。本发明解决了在可见近光和红外光条件下，由于昼夜型光学器件反射率高所产生的杂散光和炫光的“鬼影”现象，以及镀膜层在野外使用寿命低的工艺难题。

19、（3） 由于所选用两种高低折射率膜料的长波通半波组合膜系，其膜层等效结构的等效折射率和等效位相厚度产生色散，导致该减反射增透膜膜层的增透效果只能实现该宽波段的低反射（平均反射率r约1%）高透射（平均t约98%）。所以本膜层分布膜系设计通过在组合周期膜系运算出来的基本减反射增透膜系的膜层与基底之间添加一层折射率接近基底折射率的二氧化硅膜层，膜层与入射介质空气之间添加一层折射率低于二氧化硅的氟化镁膜层（折射率1.38）进行膜层优化，使其膜层与基底和膜层与入射介质的导纳值匹配，添加层就相当于多层膜边界的减反射膜，最终实现该宽波段超低反射（平均反射率r小于0.2%）高透射（平均t大于99.5%）接近零反射目的。

20、（4） 由于氟化镁膜层的表现出具有很强的张应力，与五氧化三钛膜层（具有压应力特性）结合容易产生开裂现象，所以本膜层分布膜系设计是通在两种膜层之间选用了与这两种膜料应力匹配具有良好附着力，且硬度高耐腐蚀强的三氧化二铝膜层作为中间间隔层，从而实现膜层的物理机械牢固度和化学稳定性。

21、（5） 由于电子束镀膜后的膜层本身处于柱状结构，故而所镀膜层产品表面容易吸收汗液、水分、油渍容易产生脏污和起雾。含氟系硅烷系超硬防水膜膜层，由于该膜层主要是含氟系其很低的折射率值大约1.4，对薄膜具有减反射增透效果，同时它的分子结构中氟烷基的存在使得膜层具有极强的疏水性能，即荷叶原理，以及分子结构中硅元素的存在使得膜层具有极强硬度的特性。所以本膜层分布膜系设计在减反射膜层最外层再蒸镀一层超硬防水膜层，使其镜片表面膜层硬度可以达到7h（0000#钢丝绒，750克重力，60mm力矩耐磨来回3000转）,具有超强的附着力和抗划伤、腐蚀老化、耐磨、防雾防污等功能。满足了石英镜头光学元件在可见光红外同时使用，和实现光学器件的昼夜性兼用，以及明显提高膜层在野外环境的使用寿命。