一种从四环素尿素复盐结晶母液中提取尿素的方法与流程

本发明属于生物与新医药，特别是涉及一种从四环素尿素复盐结晶母液中提取尿素的方法。

背景技术：

1、四环素尿素复盐结晶是四环素精制过程中一个关键步骤，其原理是根据四环素和尿素的特异性反应形成不溶于水的复合物，而其他四环素降解产物4-差向四环素与脱水四环素都不与尿素反应，以达到提纯的目的。实际生产过程中，为了保证四环素复盐的反应程度，通常将尿素与四环素按照摩尔比为10～13:1的投料比添加，而实际反应的摩尔比仅仅为1:1，因此结晶过程中尿素过量9～12倍，这种方式一方面会导致四环素尿素复盐结晶母液中含有大量尿素，造成88%以上的尿素浪费；另一方面四环素尿素复盐结晶母液进入污水处理，处理困难，成本较高。

2、中国专利cn201310442298.7公开了一种从四环素尿素复盐结晶母液中回收尿素并循环利用的方法，其主要是将四环素尿素复盐结晶母液自然沉降，然后将其上清液用袋式过滤器过滤，过滤液加浓盐酸酸化，再用有机卷式膜过滤，所得透析液在55℃〜65℃条件下减压浓缩1.5〜2.5倍后得到回收尿素浓缩液，按照回收尿素浓缩液与纯尿素3〜4:1的比例回用到四环素复盐结晶过程中。分析此技术过程缺陷在于：加入浓盐酸酸化，会使尿素在盐酸的催化下水解,生成二氧化碳和氨：co(nh2)2+h2o=co2↑+2nh3↑,氨又与盐酸反应生成nh4cl：nh3+hcl=nh4cl，这样有可能会损失母液中尿素的量，另一方面四环素尿素复盐结晶母液中就有nh4cl，再加上有可能生成的nh4cl，采用纳滤膜过滤，透析液中会带入nh4cl，经过浓缩会使nh4cl富集，回用至生产中可能会影响产品质量，还会对金属设备造成腐蚀。

技术实现思路

1、本发明的目的就在克服上述现有技术的缺陷，提供一种从四环素尿素复盐结晶母液中提取尿素的方法，该方法可有效提升尿素质量和利用率，确保回用到四环素尿素复盐生产中不会影响最终产品质量，同时降低污水的处理难度和处理成本，减少环境污染。

2、为实现上述发明目的所采取的技术方案为：

3、一种从四环素尿素复盐结晶母液中提取尿素的方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将四环素尿素复盐结晶母液用单效蒸发器蒸发浓缩2.8~3倍，然后用常温饱和尿素结晶母液（饱和尿素结晶母液是指提取尿素后分离得到的母液）稀释，再加入其体积0.5%-1%的硅藻土混合均匀，板框过滤，所得过滤液自然降温结晶10-15h，之后采用自流方式分离，所得结晶物用低温（10-15℃）四环素尿素复盐结晶母液在线淋洗，抽滤，自然晾干即得回收粗品尿素。

4、所述稀释后的尿素浓度控制在70%~75%。

5、所述在线淋洗时，四环素尿素复盐结晶母液用量按照1:7.5-8.0=淋洗液：过滤液使用。

6、所述回收粗品尿素套用至四环素生产中。

7、采用本发明方法回收四环素尿素复盐结晶母液中的尿素，可有效提升尿素的质量和利用率，回用到四环素尿素复盐生产中，一是可使尿素的单耗降低30%~50%，降低四环素生产成本，增加效益；二是使四环素尿素复盐结晶母液更易用生化法处理，减轻了环保处理的压力，效果显著；三是回收尿素质量高，套用至四环素生产中复盐质量同现有技术无差别。

技术特征：

1.一种从四环素尿素复盐结晶母液中提取尿素的方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将四环素尿素复盐结晶母液用单效蒸发器蒸发浓缩，然后用常温饱和尿素结晶母液稀释，再加入硅藻土混合均匀，板框过滤，所得过滤液自然降温结晶，之后分离，所得结晶物用低温四环素尿素复盐结晶母液在线淋洗，抽滤，自然晾干即得回收粗品尿素。

2.如权利要求1所述的从四环素尿素复盐结晶母液中提取尿素的方法，其特征在于所述四环素尿素复盐结晶母液蒸发浓缩2.8~3倍。

3.如权利要求1所述的从四环素尿素复盐结晶母液中提取尿素的方法，其特征在于所述稀释后的尿素浓度控制在70%~75%。

4.如权利要求1所述的从四环素尿素复盐结晶母液中提取尿素的方法，其特征在于所述硅藻土的加入量为稀释液体积的0.5%-1%。

5.如权利要求1所述的从四环素尿素复盐结晶母液中提取尿素的方法，其特征在于所述自然降温结晶10-15小时，采用自流方式分离。

6.如权利要求1所述的从四环素尿素复盐结晶母液中提取尿素的方法，其特征在于所述在线淋洗时，四环素尿素复盐结晶母液用量按照1:7.5-8.0=淋洗液：过滤液使用。

7.如权利要求1所述的从四环素尿素复盐结晶母液中提取尿素的方法，其特征在于所述回收粗品尿素套用至四环素尿素复盐生产中。

8.如权利要求1所述的从四环素尿素复盐结晶母液中提取尿素的方法，其特征在于所述低温四环素尿素复盐结晶母液的温度为10-15℃。

9.如权利要求1所述的从四环素尿素复盐结晶母液中提取尿素的方法，其特征在于所述饱和尿素结晶母液是指提取尿素后分离得到的母液。

技术总结本发明涉及一种从四环素尿素复盐结晶母液中提取尿素的方法，其工艺步骤为：首先将四环素尿素复盐结晶母液用单效蒸发器蒸发浓缩2.8～3倍，然后用常温饱和尿素结晶母液稀释，再加入其体积0.5%‑1%的硅藻土混合均匀，板框过滤，所得过滤液自然降温结晶10‑15h，之后采用自流方式分离，所得结晶物用低温（10‑15℃）四环素尿素复盐结晶母液在线淋洗，抽滤，自然晾干即得回收粗品尿素。本发明可有效提升尿素的利用率，回用到四环素尿素复盐生产中，一是可使尿素的单耗降低30%～50%，降低四环素生产成本，增加效益；二是使四环素尿素复盐结晶母液更易用生化法处理，减轻了环保处理的压力，效果显著；三是回收尿素质量高，套用至四环素生产中复盐质量同现有技术无差别。技术研发人员：马晓军,王良,盛雪,朱娜,柳小强,孙瑞君受保护的技术使用者：宁夏启元药业有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18