甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法

专利名称：甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法技术领域：本发明涉及应用于有机硅橡胶(RTV)交联剂制备的方法。本发明采用如下技术方案一种甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法，是将甲基异丁基酮肟溶于有机溶剂中，然后滴加一甲基三氯硅烷，当一甲基三氯硅烷滴加完毕后升温至55-60℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后使其降为常温，然后静置，使其分层，将下层液回收甲基异丁基酮肟，将上层清液，中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂和未反应物得成品。所述有机溶剂为正己烷或者石油醚。本发明为克服上述交联剂存在的问题和缺点，不以丁酮肟、丙酮肟为原料，改用甲基异丁基酮肟为原料，与甲基三氯硅烷反应，制备甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷，是新型有机硅交联剂。在生产过程中，一般都用高沸点的有机溶剂，如甲苯(沸点110.63℃)难脱除，存在于产品中，加入有机硅橡胶中有污染。本发明改用低沸点的溶剂，正己烷，沸点68.74℃，石油醚，沸点60-90℃，易脱除，产品中不含有机溶剂，使产品的相对含量提高。而且减少了污染，改善了韧性，提高了强度而不开裂，提高了耐候性能。实施例一在具有温度计冷凝器，搅拌，恒压筒型漏斗的1升干燥四口瓶中(在无水条件下操作)，加入甲基异丁基酮肟462克和正己烷360克，搅拌5分钟后，在继续搅拌下，开始滴加甲基三氯硅烷100克，滴加完毕时温度升至40℃，加热升温至55-60℃，继续搅拌反应1小时，降至常温。于分液漏斗中静置分为二相。分出下相，中和处理，回收甲基异丁基酮肟再利用。上相清液，用氨中和处理，过滤后分离出铵盐，滤液移于蒸馏瓶，先常压蒸馏，回收溶剂，然后改为减压蒸馏。真空度7.45Kpa，80℃，脱除溶剂及未反应物后，即为成品甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷，224克收率80％。含量按93％计算。实施例二将实施例一中的正己烷改用石油醚，与实施例一相同的条件实验，可得到产品215克，收率77.51％。权利要求1.一种甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法，是将甲基异丁基酮肟溶于有机溶剂中，然后滴加一甲基三氯硅烷，当一甲基三氯硅烷滴加完毕后升温至55-60℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后使其降为常温，然后静置，使其分层，将下层液回收甲基异丁基酮肟，将上层清液，中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂和未反应物得成品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是有机溶剂为正己烷或者石油醚。全文摘要本发明公开了应用于有机硅橡胶(RTV)交联剂甲基三(甲基异丁基酮肟基)硅烷的制备方法。它是将甲基异丁基酮肟溶于有机溶剂中，然后滴加一甲基三氯硅烷，当一甲基三氯硅烷滴加完毕后升温至55－60℃，并在此温度的范围内进行恒温反应，恒温结束后使其降为常温，然后静置，使其分层，将下层液回收甲基异丁基酮肟，将上层清液，中和处理后进行蒸馏，脱除有机溶剂和未反应物得成品。它改善有机硅橡胶交联剂对金属腐蚀或者易开裂的问题。文档编号C07F7/18GK1425670SQ0311263公开日2003年6月25日 申请日期2003年1月9日 优先权日2003年1月9日发明者蔡培元, 刘树臣, 蔡邦成 申请人:泰兴市涂料助剂化工厂