从酚渣中提取3-甲基5-乙基苯酚的方法

专利名称：从酚渣中提取3-甲基5-乙基苯酚的方法技术领域：本发明涉一种从酚渣中提取3-甲基5-乙基苯酚的方法。 背景技术：酚渣是许多酚类产品生产企业用粗酚精制焦化苯酚、邻甲酚、间对甲酚、 工业二甲酚等产品之后剩余的一种副产物，由于其成分繁杂，无法直接应用， 多年来一直都视之为是一种废弃物，往往都是将其作为一种普通燃料消耗了， 这显然是一种很大的浪费。为了拯救这一资源，本申请人针对废弃酚渣的开发 应用进行了长时期的研究。3-甲基5-乙基苯酚是另外一种重要的化学试剂，在医药、农药、精细化工等诸多技术领域的也有着较为广泛用途。目前，国内该产品生产尚属空白， 国外的3-甲基5乙基苯酚产量也很低，而且又全都是用合成法制备的，由于该 方法的原料成本很高，工艺设备又特别复杂，产品的制造成本每吨至少需要 500--700余万元。而且从现有该类产品的质量、性能指标来看还无法满足一些 特殊行业的需要，同时也限制了类产品进一步地开辟应用领域。 发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种从酚渣中提取3-甲基5-乙基苯酚产 品的方法，以期为现有的酚渣废弃物提供一种有效利用途径。为了实现上述两方面的发明目的，本发明产品3-甲基5-乙基苯酚以酚渣 为原料，经馏分切割，多次重结晶及多次离心分离，再经水洗，离心甩干、烘干制造而成，其中重结晶工艺中的热溶温度取55土1(TC，结晶温度低于5-C, 结晶时间10-30小时。本发明的有益效果是在国内首次从煤化工废弃物中提取出了 3-甲基5-乙 基苯酚，所得到的产品外观为白色晶状固体，产品的纯度，即产品中的3-甲基 5-乙基苯酚含量为99.9%，产品熔点为51.9。C，达到了试剂级标准。由于产品 性能的明显提高，为该类产品的应用领域，使用空间的扩大提供了质量方面的 保证。另外，由于本发明产品是使用酚渣这种以往意义上的废弃物为原料加工 而成的，而且其产品质量大大地超过了预期，吨成本还可以控制在5万元以下， 仅为现有产品的百分之一，取得了意想不到的技术效果。本发明为酚渣废弃物 提供了一种科学、合理的利用方案，另外，在保护环境方面本发明也具有很重 要的意义。 具体实施例 例1本发明产品的具体制造方法是先将酚渣置入高效精馏系统，对其中的3-甲基5-乙基苯酚馏分进行切割，该馏分的馏程范围是初点226.8土rC,干 点230. 2± TC ，将切割后的3-甲基5-乙基苯酚馏分经富集槽富集后再用0. 2MPa 压縮空气压入到冷却结晶槽内进行冷却结晶，冷却温度为12'C。将槽内上层未 结晶部分重新切割，下层结晶部分3-甲基5-乙基苯酚粗品置入离心机进行离 心分离，将分离所得的3-甲基5-乙基苯酚进行一次重结晶，重结晶溶剂为苯 系列，其参数为酚、苯体积比为l: 3，热溶温度55士10'C,结晶温度低于5 °C，结晶时间10-30小时。重结晶结束后将其结晶产物置入离心机分离甩干， 再按照'一次重结晶的方法进行二次重结晶。将二次结晶产物进行离心甩干，再用蒸馏水进行水洗，酚、水体积比为1: 2。水洗完成后，再用离心机离心甩干，然后置入烘干机中进行烘干，烘干温度40-45'C，烘干时间10-20小时，烘干 结束得到3-甲基5-乙基苯酚产品。 例2在上例所述的一次重结晶过程中，重结晶溶剂其参数为酚、苯体积比 为l: 2,热溶液温度45'C，结晶温度10'C，结晶时间40小时。水洗时酚、水 体积比为1: 3。水洗完成后，再用离心机离心甩干，然后置入烘干机中进行烘 干，烘干温度45'C，烘干时间25小时，其余同例l。权利要求1、从酚渣中提取3-甲基5-乙基苯酚的方法，该方法是以酚渣为原料，经馏分切割，多次重结晶及多次离心分离，再经水洗，离心甩干、烘干制造而成的，其中重结晶工艺中的热溶温度取55±10℃。2、根据权利要求1所述的从酚渣中提取3-甲基5-乙基苯酚的方法，先将 酚渣置入精馏系统，对其中的3-甲基5-乙基苯酚馏分进行切割，将切割后的3-甲基5-乙基苯酚馏分经富集槽富集后再用0. 2MPa压縮空气压入到冷却结晶槽内 进行冷却结晶，冷却温度为12X:;将槽内上层未结晶部分重新切割，下层结晶 部分3-甲基5-乙基苯酚粗品置入离心机进行离心分离，将分离所得的3-甲基 5-乙基苯酚进行一次重结晶，重结晶溶剂为苯系列，其参数为酚、苯体积比 为l: 3，热溶温度55士5。C，结晶温度低于5。C，结晶时间10-30小时；重结晶 结束后将其结晶产物置入离心机分离甩千，再按照一次重结晶的方法进行二次 重结晶；将二次结晶产物进行离心甩干，再用蒸馏水进行水洗，酚、水体积比为l: 2;水洗完成后，再用离心机离心甩干，然后置入烘干机中进行烘干，烘干温度40-50°C，烘干时间10-20小时，烘干结束得到3-甲基5-乙基苯酚产品。全文摘要本发明公开了一种从酚渣中提取3-甲基5-乙基苯酚的方法，是以酚渣为原料，经馏分切割，多次重结晶及多次离心分离，再经水洗，离心甩干、烘干制造而成，其中重结晶工艺中的热溶温度取55±10℃。有益效果是是在国内首次从煤化工废弃物中提取出了3-甲基5-乙基苯酚，所得到的3-甲基5-乙基苯酚含量为99.9％，产品熔点为51.9℃，达到了试剂级标准。由于产品性能的明显提高，为该类产品的应用领域，使用空间的扩大提供了质量方面的保证。另外，由于本发明产品是使用酚渣这种以往意义上的废弃物为原料加工而成的，而且其产率大大地超过了预期，吨成本可以控制在5万元以下，仅为现有产品的百分之一，取得了意想不到的技术效果，也为酚渣废弃物提供了一种科学、合理的利用方案，另外，在保护环境方面本发明也具有很重要的意义。文档编号C07C37/74GK101580459SQ200910072110公开日2009年11月18日 申请日期2009年5月25日 优先权日2009年5月25日发明者赵世荣 申请人:哈尔滨市依兰中太化工有限公司