制备高纯度(甲基)丙烯酸的方法与流程

本发明涉及一种制备高纯度(甲基)丙烯酸的方法。

背景技术：

1、(甲基)丙烯酸通常通过在催化剂存在下使化合物如丙烷、丙烯和(甲基)丙烯醛进行气相氧化反应的方法来制备。例如，在反应器中，在合适的催化剂存在下，通过气相氧化反应将丙烷、丙烯等通过(甲基)丙烯醛转化为(甲基)丙烯酸，并且在反应器的后一级得到混合气体，该混合气体包含(甲基)丙烯酸、未反应的丙烷或丙烯、(甲基)丙烯醛、惰性气体、二氧化碳、水蒸气和反应产生的各种有机副产物(如乙酸、低沸点副产物和高沸点副产物)。

2、将含有(甲基)丙烯酸的混合气体在吸收塔中与吸收溶剂如水接触，以(甲基)丙烯酸水溶液回收。此外，作为用于回收包含在(甲基)丙烯酸水溶液中的(甲基)丙烯酸的后续方法，通常包括诸如萃取、蒸馏和纯化的工艺。为了改善(甲基)丙烯酸的回收效率，已经提出了调节工艺条件、工艺顺序等的各种方法。

3、然而，由于吸收塔中使用的吸收溶剂如水具有高比热，因此通过蒸馏等过程从包含水的(甲基)丙烯酸水溶液中分离副产物需要显著高的能量消耗量。同时，当为了降低能量消耗量而简化和缩短后续工艺时，能量消耗量可以得到降低，但是很难得到高纯度(甲基)丙烯酸。

4、此外，作为(甲基)丙烯酸制备过程的主要副产物的乙酸和高沸点副产物被分离和除去，使得它们不会在系统中累积，并且在该过程中，导致所需的产物(甲基)丙烯酸的损失。

5、因此，迫切需要引入一种技术，其可以降低整个工艺中的能量消耗量，同时还可以使来自(甲基)丙烯酸水溶液的高纯度(甲基)丙烯酸的损失最小化。

技术实现思路

1、技术问题

2、为了解决背景技术中提到的问题，本发明的一个目的是提供一种用于回收(甲基)丙烯酸的方法，该方法可以进一步减少纯化工艺中的能量消耗量，同时以高回收率确保高纯度的(甲基)丙烯酸。

3、技术方案

4、在一个一般方面，制备(甲基)丙烯酸的方法包括：使包含(甲基)丙烯酸的混合气体在吸收塔中与水接触，得到第一(甲基)丙烯酸水溶液和第二(甲基)丙烯酸水溶液；从所述吸收塔的下部排出所述第一(甲基)丙烯酸水溶液并将该溶液供应至结晶器，以及从所述吸收塔的侧部排出所述第二(甲基)丙烯酸水溶液；将所述第二(甲基)丙烯酸水溶液供应至水分离塔，得到包括(甲基)丙烯酸和高沸点副产物的馏出物；将馏出物供应至高沸点副产物分离塔，并将包括(甲基)丙烯酸的高沸点副产物分离塔的上部排出料流供应至结晶器；在结晶器中得到纯化的(甲基)丙烯酸，并将在结晶器中回收的母液的一部分循环至吸收塔，其余部分循环至水分离塔。

5、有益效果

6、根据本发明的制备(甲基)丙烯酸的方法，使引入用于纯化(甲基)丙烯酸的吸收塔的水量最小化，并且将从吸收塔排出的一部分(甲基)丙烯酸水溶液直接供应至结晶器，而不进行蒸馏工艺，从而减少整个工艺中的能量消耗量。

7、另外，可以在吸收塔后设置水分离塔和层分离器，以分离和除去作为副产物的乙酸，因此，与所有的乙酸从吸收塔的上部排出的情况相比，可以减少从吸收塔的上部排出的(甲基)丙烯酸的损失。

8、此外，可以在水分离塔之后分离高沸点副产物，以防止高沸点副产物在系统中积聚，并且再次供应所述高沸点副产物的上部排出料流结晶，从而进一步减少(甲基)丙烯酸的损失。

技术特征：

1.一种制备(甲基)丙烯酸的方法，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的制备(甲基)丙烯酸的方法，其中，所述第一(甲基)丙烯酸水溶液中的(甲基)丙烯酸的含量为75重量％至95重量％，所述第二(甲基)丙烯酸水溶液中的(甲基)丙烯酸的含量为30重量％至60重量％。

3.根据权利要求1所述的制备(甲基)丙烯酸的方法，其中，所述第二(甲基)丙烯酸水溶液在所述吸收塔的顶部至底部的40％至80％的高度处从侧部排出。

4.根据权利要求1所述的制备(甲基)丙烯酸的方法，其中，所述高沸点副产物分离塔的上部排出料流中的(甲基)丙烯酸的含量为90重量％至99重量％。

5.根据权利要求1所述的制备(甲基)丙烯酸的方法，

6.根据权利要求1所述的制备(甲基)丙烯酸的方法，其中，基于引入所述吸收塔的乙酸的流量，排出至所述吸收塔上部的乙酸的流量比为20重量％至80重量％。

7.根据权利要求1所述的制备(甲基)丙烯酸的方法，其中，所述得到包含(甲基)丙烯酸和高沸点副产物的馏出物包括：

8.根据权利要求7所述的制备(甲基)丙烯酸的方法，其中，供应至所述萃取塔的萃取塔供应料流的流量与所述第二(甲基)丙烯酸水溶液的流量之比为20重量％至60重量％。

9.根据权利要求7所述的制备(甲基)丙烯酸的方法，其中，所述水分离塔的上部排出料流供应至层分离器，包含水和乙酸的水层的一部分循环至所述吸收塔，其余部分作为废水排出。

10.根据权利要求7所述的制备(甲基)丙烯酸的方法，其中，使萃取溶剂和所述萃取塔供应料流在所述萃取塔中接触，以进一步得到包含萃余液的萃余液料流，并且将所述萃余液料流供应至层分离器。

技术总结提供了一种制备(甲基)丙烯酸的方法，包括：使包含(甲基)丙烯酸的混合气体在吸收塔中与水接触，得到第一(甲基)丙烯酸水溶液和第二(甲基)丙烯酸水溶液；从所述吸收塔的下部排出所述第一(甲基)丙烯酸水溶液并将该溶液供应至结晶器，以及从所述吸收塔的侧部排出所述第二(甲基)丙烯酸水溶液；将所述第二(甲基)丙烯酸水溶液供应至水分离塔，得到包含(甲基)丙烯酸和高沸点副产物的馏出物；将所述馏出物供应至高沸点副产物分离塔，并将包含(甲基)丙烯酸的高沸点副产物分离塔的上部排出料流供应至所述结晶器；在所述结晶器中得到纯化的(甲基)丙烯酸，并将在所述结晶器中回收的母液的一部分循环至所述吸收塔，其余部分循环至所述水分离塔。技术研发人员：俞成镇,张暻洙,李成圭受保护的技术使用者：株式会社LG化学技术研发日：技术公布日：2024/6/18