一种油井用耐高温橡胶密封圈材料及其制备方法与流程

本发明涉及橡胶加工，具体为一种油井用耐高温橡胶密封圈材料及其制备方法。

背景技术：

1、密封圈是用于机械轴承上防止润滑油漏出及外物侵入的，因此密封圈材料要具有一定的耐高温及力学性能。密封圈大多为绝缘橡胶密封圈，绝缘橡胶密封圈具有成本低，密封效果好的优点，在活塞和油缸中也会用到绝缘橡胶密封圈，更具体的说是o形密封圈。

2、然而，目前的传统密封圈在高温状态下弹性能力较差，长期在高温环境下，会导致橡胶加速老化，大大降低使用寿命，因此，一种具有较好的耐高温橡胶密封圈，能在高温环境下使用的密封圈材料，市场的需求很大。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种油井用耐高温橡胶密封圈材料及其制备方法，具有良好的耐高温性能。

3、(二)技术方案

4、一种油井用耐高温橡胶密封圈材料包括如下重量组分：氯丁橡胶80-120份、耐高温复合物5-20份、防老剂2-8份、促进剂0.2-0.8份、间二苯酚0.3-1.2份、硬脂酸1.5-5份、石蜡1-10份、有机硅0.5-3份、白炭黑3-12份。

5、优选的，所述耐高温复合物的制备方法如下：

6、s1、将壳聚糖加入5-15％醋酸溶液中浸泡，搅拌8-16h，加入过氧化氢搅拌30-60min，加入催化剂氧化铜，60-100℃密闭反应2-8h，减压蒸馏，干燥，得到壳聚糖醛/酮；

7、s2、将壳聚糖醛/酮加入乙醇溶液中，搅拌至溶解，加入高锰酸钾，不断搅拌，30-80℃反应1-8h，减压蒸馏干燥，得到壳聚糖羧酸/酮；

8、s3、将壳聚糖羧酸/酮加入乙醇溶液中，搅拌至均匀，加入丙烯酸，不断搅拌，加入催化剂浓硫酸，回流反应10-40h，减压蒸馏，干燥得到壳聚糖羧酸/酮-丙烯复合物；

9、s4、将壳聚糖羧酸/酮-丙烯复合物加入乙醇溶液中，搅拌至均匀，加入甘氨酸，搅拌20-100min，80-160℃反应30-80h，减压蒸馏，干燥，得到壳聚糖羧酸-丙烯复合物；

10、s5、将六水氯化钙加入水中，搅拌至溶解，用盐酸调ph至1-2，再将壳聚糖羧酸-丙烯复合物加入乙醇溶液中制成溶液，搅拌下逐滴加入六水氯化钙溶液，并调ph至4-6，过滤并充分洗涤，真空干燥10-20h，重结晶得到钙离子-壳聚糖羧酸-丙烯络合物；

11、s6、将聚砜加入到磨碎机中进行磨碎，将钙离子-壳聚糖羧酸-丙烯络合物加入到醋酸溶液中搅拌至溶解，向其中加入聚砜粉末，搅拌至均匀，放入到辐照管中，加入硫酸铜，辐照管经冷冻真空脱氧，充氮密封后放入钴-60辐照室中辐照20-60h，滤渣过滤干燥，再将其浸泡于氢氧化钠溶液，28-40℃，6-20h，过滤洗涤至中性，干燥得到钙离子-壳聚糖羧酸-丙烯络合物-聚砜，即耐高温复合物。

12、优选的，所述步骤s3中壳聚糖羧酸/酮、丙烯酸的摩尔比为1:0.8-1.6。

13、优选的，所述步骤s4中壳聚糖羧酸/酮-丙烯复合物、甘氨酸的摩尔比为1:1.2-2.5。

14、优选的，所述步骤s5中六水氯化钙、壳聚糖羧酸-丙烯复合物的摩尔比为1:2-6。

15、优选的，所述步骤s6中钙离子-壳聚糖羧酸-丙烯络合物、聚砜的质量比为1:1.5-3。

16、优选的，所述防老剂为对苯二胺、n-苯基-α-苯胺、n-苯基-β-萘胺、n-苯基-n'-异丙基-对苯二胺、酚类剂中的一种或几种。

17、优选的，所述促进剂为三乙醇胺、二月桂酸二丁基锡、detu、dpg、8-羟基喹啉、乙酰丙酮中的一种或几种。

18、优选的，所述橡胶密封圈材料的制备方法如下：

19、s7、按重量份称取，将氯丁橡胶投入密炼机中密炼3-10min，加入耐高温复合物、硬脂酸、石蜡、有机硅、白炭黑，捏合5-20min，卸料，冷却到20-40℃投入开炼机中；

20、s8、向开炼机中加入防老剂、促进剂、间二苯酚，混炼均匀后薄通一次出胶片，将胶片裁剪成生产所需模型制品，用真空平板硫化机加热模具至180-240℃，然后把裁剪好的胶片加入模腔中，合模进行硫化120-180s，取出去除边料，得到橡胶密封圈。

21、(三)有益的技术效果

22、一种油井用耐高温橡胶密封圈材料包括如下重量组分：氯丁橡胶80-120份、耐高温复合物5-20份、防老剂2-8份、促进剂0.2-0.8份、间二苯酚0.3-1.2份、硬脂酸1.5-5份、石蜡1-10份、有机硅0.5-3份、白炭黑3-12份。

23、耐高温复合物的合成如下：采用过氧化氢对壳聚糖进行氧化，壳聚糖上的两个羟基分别被氧化成醛基和酮基，再用高锰酸钾将醛基进行氧化成羧基，丙烯酸与壳聚糖上的氨基进行酰胺反应，得到产物壳聚糖羧酸/酮-丙烯复合物；壳聚糖羧酸/酮-丙烯复合物的醛基和甘氨酸的氨基反应得到壳聚糖羧酸-丙烯复合物；壳聚糖羧酸-丙烯复合物、六水氯化钙进行配位反应得到钙离子络合物；钙离子-壳聚糖羧酸-丙烯络合物与聚砜经辐照以共价键接枝，得到最终产物钙离子-壳聚糖羧酸-丙烯络合物-聚砜，即耐高温复合物。本品所用原料均是耐高温物质，其中络合物和聚砜的耐高温性能尤为突出，还具有一定的抗氧化性能。

24、本产品以氯丁橡胶为原料，具有较好的耐高温和抗氧化性能，添加了促进剂、间二苯酚、硬脂酸、石蜡，有效增强橡胶密封圈的内部结合力，提升力学性能，能够适应于各种油田工作环境。

技术特征：

1.一种油井用耐高温橡胶密封圈材料，其特征在于：所述橡胶密封圈材料包括如下重量组分：氯丁橡胶80-120份、耐高温复合物5-20份、防老剂2-8份、促进剂0.2-0.8份、间二苯酚0.3-1.2份、硬脂酸1.5-5份、石蜡1-10份、有机硅0.5-3份、白炭黑3-12份。

2.根据权利要求1所述的一种油井用耐高温橡胶密封圈材料，其特征在于：所述耐高温复合物的制备方法如下：

3.根据权利要求2所述的一种油井用耐高温橡胶密封圈材料，其特征在于：所述步骤s3中壳聚糖羧酸/酮、丙烯酸的摩尔比为1:0.8-1.6。

4.根据权利要求2所述的一种油井用耐高温橡胶密封圈材料，其特征在于：所述步骤s4中壳聚糖羧酸/酮-丙烯复合物、甘氨酸的摩尔比为1:1.2-2.5。

5.根据权利要求2所述的一种油井用耐高温橡胶密封圈材料，其特征在于：所述步骤s5中六水氯化钙、壳聚糖羧酸-丙烯复合物的摩尔比为1:2-6。

6.根据权利要求2所述的一种油井用耐高温橡胶密封圈材料，其特征在于：所述步骤s6中钙离子-壳聚糖羧酸-丙烯络合物、聚砜的质量比为1:1.5-3。

7.根据权利要求1所述的一种油井用耐高温橡胶密封圈材料，其特征在于：所述防老剂为对苯二胺、n-苯基-α-苯胺、n-苯基-β-萘胺、n-苯基-n'-异丙基-对苯二胺、酚类剂中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种油井用耐高温橡胶密封圈材料，其特征在于：所述促进剂为三乙醇胺、二月桂酸二丁基锡、detu、dpg、8-羟基喹啉、乙酰丙酮中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的一种油井用耐高温橡胶密封圈材料，其特征在于：所述橡胶密封圈材料的制备方法如下：

技术总结本发明涉及橡胶加工技术领域，且公开了一种油井用耐高温橡胶密封圈材料及其制备方法，包括如下重量组分：氯丁橡胶80‑120份、耐高温复合物5‑20份、防老剂2‑8份、促进剂0.2‑0.8份、间二苯酚0.3‑1.2份、硬脂酸1.5‑5份、石蜡1‑10份、有机硅0.5‑3份、白炭黑3‑12份。耐高温复合物为钙离子‑壳聚糖羧酸‑丙烯络合物‑聚砜，所用原料均是耐高温物质，其中络合物和聚砜的耐高温性能尤为突出，还具有一定的抗氧化性能。本产品以氯丁橡胶为原料，具有较好的耐高温和抗氧化性能，添加了促进剂、间二苯酚、硬脂酸、石蜡，有效增强橡胶密封圈的内部结合力，提升力学性能，能够适应于各种油田工作环境。技术研发人员：陈宗志受保护的技术使用者：中山市志昕恒橡胶制品有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18