一种溴代吡咯甲酰基咔唑衍生物及其在磷光防伪膜中的应用的制作方法

本发明涉及磷光材料，具体涉及一种有机磷光材料及其制备方法以及在磷光防伪领域中的应用。

背景技术：

1、主客体掺杂的方法是实现有机室温磷光余辉的有效方法，早期的磷光材料主要通过贵金属的掺杂来实现磷光现象，具有成本高，制备方法复杂，毒性大，不符合环保要求的弊端，极大限制了磷光材料的应用。因此，开发出合成简便、毒性小、经济环保且适应性好的磷光材料具有重要意义。

技术实现思路

1、针对现有技术所存在的技术问题，本发明提供一种吡咯甲酰基咔唑衍生物及其在磷光防伪膜中的应用，该染料与主体化合物掺杂后绿色磷光余辉时间可以达到0.6s，且该材料简单易得，制造成本低，在磷光防伪等领域潜力巨大。

2、本发明采用如下技术方案：一种溴代吡咯甲酰基咔唑衍生物，其结构式如下所示：

3、

4、其中，上述溴代吡咯甲酰基咔唑衍生物的制备方法包括以下步骤：

5、(1)在0℃下，向盛有四氢呋喃溶剂的反应瓶中加入3-溴咔唑、氰化钠，充分搅拌；随后加入1-甲基吡咯-2-甲酰氯，在室温下充分搅拌，得到反应液1；

6、(2)将步骤(1)中的反应液1进行冰水淬灭，抽滤、萃取、干燥、旋蒸，得到固体产物；

7、(3)将固体产物进一步层析纯化，即得。

8、反应原理如下：

9、

10、作为一种优选的实施方式，步骤(1)中3-溴咔唑、氰化钠、1-甲基吡咯-2-甲酰氯的投料摩尔比为1：(1～5)：(1～5)。

11、作为一种优选的实施方式，层析纯化条件为：将固体产物用二氯甲烷溶解后，用300-400目的硅胶粉作为填料，以体积比1：3的二氯甲烷/石油醚作为洗脱剂进行柱层析。

12、本发明还提供了一种磷光防伪材料，所述磷光防伪材料由上述的溴代吡咯甲酰基咔唑衍生物作为客体化合物和主体化合物聚甲基丙烯酸甲酯制备得到。

13、其中，主体化合物的结构为：

14、分子量为80000～120000。

15、作为一种优选的实施方式，客体化合物溴代吡咯甲酰基咔唑衍生物的质量占比为5～10％，主体化合物聚甲基丙烯酸甲酯的质量占比为90～95％。

16、作为一种优选的实施方式，上述磷光防伪材料制备方法如下：将客体化合物和主体化合物按一定的质量比于溶剂中充分搅拌混合，，将混合液转移至玻璃基片上于室温下挥发除去溶剂，得磷光防伪膜。

17、作为一种优选的实施方式，所述溶剂为氯仿。

18、本发明还提供了上述溴代吡咯甲酰基咔唑衍生物在磷光防伪膜中的应用。

19、与现有技术相比，本发明的核心效果在于：本发明提供的吡咯甲酰基咔唑衍生物合成步骤简单、纯化简单，产率高(达86％)，与主体化合物聚甲基丙烯酸甲酯掺杂后磷光余辉时间可以达到0.6s，且相比于早期磷光材料毒性小，制作方法简便，成本低，在磷光防伪等领域潜力巨大。

技术特征：

1.一种溴代吡咯甲酰基咔唑衍生物，其特征在于，其结构式如下所示：

2.权利要求1所述溴代吡咯甲酰基咔唑衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中3-溴咔唑、氰化钠、1-甲基吡咯-2-甲酰氯的投料摩尔比为1：(1～5)：(1～5)。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，层析纯化条件为：将固体产物用二氯甲烷溶解后，用300-400目的硅胶粉作为填料，以体积比1：3的二氯甲烷/石油醚作为洗脱剂进行柱层析。

5.一种磷光防伪材料，其特征在于，所述磷光防伪材料由权利要求1中所述的溴代吡咯甲酰基咔唑衍生物作为客体化合物和主体化合物聚甲基丙烯酸甲酯制备得到。

6.根据权利要求5所述的磷光防伪材料，其特征在于，客体化合物溴代吡咯甲酰基咔唑衍生物的质量占比为5～10％，主体化合物聚甲基丙烯酸甲酯的质量占比为90～95％。

7.根据权利要求5所述的磷光防伪材料，其特征在于，所述主体化合物的分子量为80000～120000。

8.根据权利要求5或6或7所述的磷光防伪材料，其特征在于，制备方法如下：将客体化合物和主体化合物按一定的质量比于溶剂中充分搅拌混合，将混合液转移至玻璃基片上于室温下挥发除去溶剂，得磷光防伪膜。

9.根据权利要求8所述的磷光防伪材料，其特征在于，所述溶剂为氯仿。

10.权利要求1所述的溴代吡咯甲酰基咔唑衍生物在磷光防伪膜中的应用。

技术总结本发明涉及磷光材料技术领域，具体涉及一种有机磷光材料及其制备方法以及在磷光防伪领域中的应用。该有机磷光材料为溴代吡咯甲酰基咔唑衍生物，结构式为该磷光材料制作方法简便，成本低，且产率高，在磷光防伪等领域应用潜力巨大。将上述化合物与聚甲基丙烯酸甲酯掺杂，可以实现室温磷光余辉，且当客体化合物溴代吡咯甲酰基咔唑衍生物的掺杂质量为10％时，绿色磷光余辉时间可以达到0.6s。技术研发人员：李春阳,张诺诺,张驰,华宇,晏佳莹,高鑫,王龙,李华容受保护的技术使用者：湖北宜美特全息科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18