一种LTCC变压器用低气孔率低功率损耗基板材料及其制备方法

本发明属于磁性材料，具体涉及一种ltcc变压器用低气孔率低功率损耗基板材料及其制备方法。

背景技术：

1、磁性材料的发展经历了从无机到有机、固态到液态、宏观到微观、电子磁有序到核磁有序强磁材料、单一型到复合型，并且显现出优异的磁性能和综合特性。磁性材料由于分类标准和侧重点不同，有着不同的分类。一般磁性材料按应用类型分类可以分为:永磁材料、软磁材料等。磁性材料主要是指由过渡元素铁、钴、镍及其合金等组成的能够直接或间接产生磁性的物质。从应用功能上讲，磁性材料分为：软磁材料、永磁材料、磁记录-矩磁材料、旋磁材料等种类。磁性材料是电子工业的重要基础功能材料，广泛应用于计算机、电子器件、通讯、汽车和航空航天等工业领域和家用电器、儿童玩具等日常生活用品，随着世界经济和科学技术的迅猛发展，磁性材料的需求将空前广阔。磁性材料在电子、计算机、信息通讯、医疗、航空航天、汽车、风电、环保节能等传统和新兴领域都发挥着重要的作用。磁性材料已成为促进高新技术发展和当代经济进步不可替代的材料，发展前景乐观。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种ltcc变压器用低气孔率低功率损耗基板材料及其制备方法。通过优化烧结工艺和添加离子掺杂剂和助烧剂的协同作用，实现了高致密度、低孔隙率和低功率损耗的nicuzn铁氧体低温烧结，同时也降低材料的损耗，优化了材料性能。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种高致密度、低功率损耗的nicuzn软磁铁氧体材料，由主料、离子取代剂、助烧剂构成，其中助烧剂的重量百分比为0.25wt.％，离子取代剂重量百分比为0.0％-0.30wt.％，所述主料为ni0.35cu0.4 zn0.25fe2o4，所述助烧剂为bzb(bi2o3-zno-b2o3)玻璃，离子取代剂为co2o3。

4、上述高致密度、低功率损耗nicuzn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：

5、步骤1：以fe2o3，nio，cuo，zno为原料，按照ni0.35cu0.4zn0.25fe2o4分子式的比例称料，配制得到主粉体；

6、步骤2：将co2o3离子取代剂加入步骤1得到的主料中，配成粉料，其中，助烧剂的重量百分比为0.25wt.％，离子取代剂重量百分比为0.0％-0.30wt.％；

7、步骤3：按照质量比主粉体：水：铁球＝1：1.5：3的比例进行一次球磨，球磨时间为12h，取出后在80℃下烘干，烘干后得到的粉料放入烧结炉内，以2℃/min的升温速率由室温升温至800℃并保温2h，然后随炉自然降温至室温，得到主料；

8、步骤4：将bzb(bi2o3-zno-b2o3)玻璃助烧剂加入步骤2得到的主料中，配成粉料，其中助烧剂的重量百分比为0.25wt.％，进行二次球磨，球磨时，粉料、水和铁球的重量比为1：1：3，球磨时间12h，球磨转速220r/min；然后将二次球磨料取出并烘干，加入聚乙烯醇(pva)造粒成型并压制成坯件，再将坯件放入烧结炉中，先以2℃/min的升温速率升至450℃，保温2h，再以2℃/min的升温速率升至920℃下烧结2h，以2℃/min降温至600℃后随炉自然降温至室温，即得到所述低孔隙率低功率损耗nicuzn软磁铁氧体材料。

9、进一步地，步骤4中所述压制成坯件时，压力为20mpa，压力保持时间为120s。

10、本发明的有益效果为：

11、1、本发明提供了一种用于ltcc变压器的低孔隙率低功率损耗nicuzn软磁铁氧体材料及其制备方法，nicuzn铁氧体材料中加入了co2o3离子取代剂和bzb玻璃助烧剂，bzb玻璃助烧剂在391℃时变为液相，主料中的小颗粒堆积形成毛细孔，加速了液相bzb玻璃助烧剂的扩散，加速烧结，从而实现在低温实现铁氧体的烧结。

12、2、本发明中pcv由三个部分组成，即磁滞损失(ph)、涡流损失(pe)还有剩余损失(pr)。特别是在低频下(首先是磁滞损耗，当掺杂三氧化二钴进入晶体时，因为铁氧体的电阻率一般很高(nizn的电阻率>107ω*m)，磁性金属离子被非金属离子隔离开来，电子可以被看作是局域化的。在上述的理想情况下，整个晶体可以简化为很多个单离子模型，这样就不用考虑离子之间相互干扰，只需要考虑自身s-l耦合作用以及晶体电场效应。具有7个d轨道电子的co2+在cofe2o4的晶体电场能级分裂之后，其基态为双重态，轨道角动量未被完全“冻结”，相比于完全冻结，拥有着更大的磁晶各向异性，这有效降低了畴壁位移，大大降低了磁滞损耗。然而，当进一步增加co2o3的掺杂量后，材料的起始磁导率出现较大幅度的下降，并且矫顽力hc也逐渐增加，这些都对磁滞损耗ph产生了负面的影响。涡流损耗也会影响了pcv的变化。pe主要来自于铁氧体内部产生的涡流使得磁芯发热导致的能量损耗，而涡流的大小和电阻率相关，电阻率受fe2+含量的影响很大。在nicuzn中掺入的co2o3可能会导致以下反应：

13、fe2++co3+→fe3++co2+，

14、由于co2+比fe2+更容易电离，fe2+的浓度会有所降低，材料的电阻率也就上升，这在一定程度上降低了涡流损耗。剩余损耗的主要贡献者是磁后效应，包括磁畴转动以及畴壁位移的时间效应、样品的尺寸共振和磁力共振。且磁后效和fe2+的浓度还有铁氧体的截止频率相关上文提到的co掺杂可以降低fe2+的浓度，不仅能够提高材料的电阻率，降低涡流损耗，还能够有效抑制离子的扩散(fe2+最不利于磁后效损耗)，除此之外，材料的截止频率和bs呈现一个正比的关系，和磁导率成反比关系，截止频率越大，则co2o3产生了协同效应，cuo的提供了另一温度梯度，cuo的加入可以使材料畴壁移动与畴转磁化，烧结致密度增大，晶粒尺寸长大，同时材料的饱和磁感应强度增大，当达到另一温度梯度时co2o3的加入使畴壁“冻结”，避免了不可逆畴壁位移的发生，cuo和co2o3协同使得晶粒尺寸均匀，铁氧体的电阻率也得到提升，因此材料的涡流损耗pe也随之降低，从而降低材料的损耗。

技术特征：

1.一种高致密度、低功率损耗的nicuzn软磁铁氧体材料，由主料、离子取代剂、助烧剂构成，其中助烧剂的重量百分比为0.25wt.％，离子取代剂重量百分比为0.0％-0.30wt.％，所述主料为ni0.35cu0.4zn0.25fe2o4，所述助烧剂为bzb(bi2o3-zno-b2o3)玻璃，离子取代剂为co2o3。

技术总结本发明提供了一种LTCC变压器用低孔隙率低功率损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法，属于磁性材料技术领域。所述低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料由主料、BZB玻璃助烧剂、离子取代剂构成，其中助烧剂的重量百分比为0.25wt.％，离子取代剂重量百分比为0.00％‑0.30％，所述主料为Ni<subgt;0.35</subgt;Zn<subgt;0.4</subgt;Cu<subgt;0.25</subgt;Fe<subgt;1.98</subgt;O<subgt;4</subgt;，所述助烧剂为BZB玻璃助烧剂，离子取代剂为CO<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;。本发明实现了NiCuZn铁氧体在低温(920℃)下的烧结和制备，并得到低孔隙率低损耗的铁氧体材料。技术研发人员：夏宝广,廖宇龙,简贤,乔梁,向全军受保护的技术使用者：电子科技大学长三角研究院（湖州）技术研发日：技术公布日：2024/5/29