一种MgF2掺杂改性的CZP陶瓷材料及其制备方法与应用

本发明属于电子陶瓷材料，具体涉及一种mgf2掺杂改性的czp陶瓷材料及其制备方法与应用，主料为磷酸盐成分的介电陶瓷材料，具有低介、低热膨胀系数、高杨氏模量等特性，可用于基于多层陶瓷共烧技术制作晶圆探针卡陶瓷转接基板材料使用。

背景技术：

1、当今半导体行业高速发展，大量芯片在封装之前都需要进行检测，这一过程需要用到探针卡，并根据实际焊点的位置，制作对应的接触点来完成检测电路的连接。当被测pad(电性触点)与pad之间间距小于200um时，业内(主要是日本京瓷、韩国三星等公司)多通过制作多层陶瓷结构的转接板，利用高精度印刷工艺来走线，从而完成pad小间距到pad大间距的转换。

2、为了保障转接板工作的精准性与稳定性，研制具备低热膨胀系数(cte，与晶圆si材料接近)和较高的机械强度特性的陶瓷材料是至关重要的。在众多陶瓷材料中，cazr4(po4)6(简称czp)磷酸盐陶瓷材料由于具有低热膨胀系数(-1.6×10-6/℃)、可调热膨胀性能、良好的抗热震性能、无毒性而广受关注。但czp陶瓷烧结困难、致密度低且力学性能差，严重限制了其应用。研究人员通过添加mgo助烧剂、晶须增韧途径及快速热压烧结工艺等来提高其烧结性能，以提升czp陶瓷的机械强度，但效果不够显著突出。

3、为此，若能找寻一种合适的助烧剂来改善czp的烧结性能，提高致密度，并兼顾调节近硅的热膨胀系数和保持较高的机械强度，就成为解决此类陶瓷材料在晶圆探针卡陶瓷转接基板使用的最为简单有效的技术方案。

技术实现思路

1、针对上述存在的问题或不足，为同时提高czp陶瓷材料的致密度和烧结性能，并兼顾调节近硅的热膨胀系数和保持较高的机械强度，本发明提供了一种mgf2掺杂改性的czp陶瓷材料及其制备方法与应用，该材料能在较低温度下实现致密化，具有低的热膨胀系数和较好的机械强度，可应用于基于多层陶瓷共烧技术制作晶圆探针卡陶瓷转接基板材料使用。

2、一种mgf2掺杂改性的czp陶瓷材料，将cazr4(po4)6粉体与占其5wt％～15wt％的mgf2粉体通过固相法(混匀、烘干、过筛、造粒、干压成型)在1000～1100℃温度下无压烧结制得结晶良好的czp陶瓷材料。具有低热膨胀系数(2.9×10-6/℃～5.87×10-6/℃)、低介电常数(5.63～9.19)、高杨氏模量(40gpa～147gpa)的特性。

3、上述mgf2掺杂改性的czp陶瓷材料制备方法，包括以下步骤：

4、步骤1、将主基料cazr4(po4)6粉体与占其5wt％～15wt％的mgf2粉体混匀。

5、步骤2、将步骤1混匀后的粉体添加pva水溶液(浓度为8～12wt％)作为粘结剂造粒，并于18mpa～20mpa压制成型，保压时间为2min～3min。

6、步骤3、将步骤2压制成型的样品在1000℃～1100℃烧结，升温速率为1℃/min～2℃/min，保温时间为4h～6h；待其自然冷却即得到具有低热膨胀系数、低介电常数、高杨氏模量的mgf2掺杂改性的czp陶瓷材料。

7、进一步的，所述步骤1中混匀方法为：按照物料cazr4(po4)6+mgf2:去离子水:球的质量比1:1:1.2～1.5，球磨机转速250r/min～300r/min，球磨时间12h～18h球磨混匀；然后在80℃～120℃下烘干。

8、进一步的，所述cazr4(po4)6粉体的制备方法为：

9、步骤1、按摩尔比将原料caco3:zro2:nh4h2po4进行配料备用。

10、步骤2、将步骤1所备原料按照物料:去离子水:球的质量比为1:1:1.2～1.5，球磨机转速250r/min～300r/min，球磨时间8h～12h球磨混匀；然后在80℃～120℃下烘干后过40目筛网。

11、步骤3、将步骤2所得球磨粉料在1250℃～1300℃进行预烧，保温时间6h～10h，升温速率为1℃/min～10℃/min。

12、进一步的，所述mgf2掺杂改性的czp陶瓷材料，应用于基于多层陶瓷共烧技术制作晶圆探针卡陶瓷转接基板材料使用。

13、综上所述，本发明以具有负热膨胀系数、低介电常数的czp陶瓷材料为基础，通过添加mgf2来改善czp陶瓷的烧结性能，提供了一种低介电常数、低热膨胀系数、较高机械强度、致密度良好的陶瓷材料。通过不同的掺杂量，在1000℃～1100℃烧结，使得czp陶瓷材料的热膨胀系数(cte)在2.9×10-6/℃～5.87×10-6/℃之间、介电常数为5.63～9.19、杨氏模量为40gpa～147gpa，可应用于基于多层陶瓷共烧技术制作晶圆探针卡陶瓷转接基板材料使用。

技术特征：

1.一种mgf2掺杂改性的czp陶瓷材料，其特征在于：

2.如权利要求1所述mgf2掺杂改性的czp陶瓷材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.如权利要求2所述mgf2掺杂改性的czp陶瓷材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中混匀方法为：

4.如权利要求2所述mgf2掺杂改性的czp陶瓷材料制备方法，其特征在于，所述cazr4(po4)6粉体的制备方法为：

5.如权利要求2所述mgf2掺杂改性的czp陶瓷材料，其特征在于：应用于基于多层陶瓷共烧技术制作晶圆探针卡陶瓷转接基板材料使用。

技术总结本发明属于电子陶瓷材料技术领域，具体涉及一种MgF<subgt;2</subgt;掺杂改性的CZP陶瓷材料及其制备方法与应用。本发明以具有负热膨胀系数、低介电常数的CZP陶瓷材料为基础，通过掺杂MgF<subgt;2</subgt;来改善CZP陶瓷的烧结性能，通过不同的掺杂量，在1000℃～1100℃较低温度下烧结致密化，使得改性后的CZP陶瓷材料的热膨胀系数CTE在2.9×10<supgt;‑6</supgt;/℃～5.87×10<supgt;‑6</supgt;/℃、介电常数为5.63～9.19、杨氏模量为40GPa～147Gpa。本发明提供了一种低介电常数、近硅的低热膨胀系数、较高机械强度、致密度良好的CZP复合陶瓷材料，可应用于基于多层陶瓷共烧技术制作晶圆探针卡陶瓷转接基板材料使用。技术研发人员：李元勋,杨瑞,阮丽梅,李馥余,刘新研,苏桦受保护的技术使用者：电子科技大学技术研发日：技术公布日：2024/5/29