一种BST基微波介电可调复合陶瓷材料及其制备方法

本申请涉及微波领域，特别是涉及一种以bst为基体的微波介电可调复合陶瓷材料及其制备方法。

背景技术：

1、伴随着通讯技术的迅猛发展，高性能计算、5g移动通信技术、人工智能和电子汽车领域都对具有高性能和集成能力的微波电子元器件提出小型化、多功能化的要求。铁电材料在通信领域必需元器件如移相器、振荡器和调制器等的制备中具有广阔的发展前景。铁电材料bst陶瓷制成的微波调谐器件具有调谐响应速度快、功率容量大、工作温度范围宽、体积和功耗小、直流驱动电压低、对环境友好等优点，适用于高度集成化电路中，开发铁电材料制备移相器，是移相器向高频化、微型化和低成本化的必然趋势。

2、单斜结构铝酸钙具有低的介电常数和高的qf值，但是因其不具有可调谐性无法适用于微波可调器件的应用。研究人员通常利用其低介电常数的性能，在陶瓷中加入其他氧化物以改善微波性能，但是这也不能使其具有可调性，限制了其在微波可调器件中的实际应用。

技术实现思路

1、本申请提供了一种bst基微波介电可调复合陶瓷材料及其制备方法，旨在降低bst陶瓷的介电常数，同时具有高品质因数、低介电损耗和高可调谐性，以满足微波通信领域的实际应用。

2、一方面本申请提供了一种bst基微波介电可调复合陶瓷材料，其特征在于，制备原料为(ba0.5sr0.5)tio3和caal4o7粉体，化学式(ba0.5sr0.5)tio3简写为bst50，bst50和caal4o7按照质量百分比制备出(1- x)bst50- xcaal4o7粉体，其中 x=5，10，15和20wt%；所述的bst基微波介电可调复合陶瓷材料的介电常数为138~1152，q值为112~435，可调率为9~23%。

3、另一方面，本申请提供了一种bst基微波介质复合陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

4、（1）按化学计量比称取baco3、srco3、tio2，进行湿法球磨，得到混合料；

5、（2）对（1）所述混合料进行干燥、研磨、过筛和预烧处理，合成bst50，预烧温度为1250℃，保温时间4小时，升温速率2~3℃/min；

6、（3）按化学计量比称取caco3和al2o3，进行湿法球磨，得到混合料；

7、（4）对（3）所得混合料进行干燥、研磨、过筛和预烧处理，合成caal4o7，预烧温度为1200℃，保温4小时，升温速率为2~3℃/min；

8、（5）按质量百分比称取(1- x)bst50- xcaal4o7粉体，其中 x=5，10，15和20wt%，进行湿法球磨得到混合料；

9、（6）对（5）所述混合料进行干燥、研磨、过筛和干压成型处理，得到生坯，并进行排胶处理；

10、（7）对所述生坯进行烧结处理，得到所述bst基微波介电可调复合陶瓷，其中烧结温度为1280~1350℃，保温时间为4~6小时，升温速率为2~3℃/min。

11、优选地，步骤（1）（3）（5）中所述的湿法球磨为行星球磨，介质为无水乙醇，锆球与混合料质量比为（3~5）：1，球磨的转速为250~350转/分钟，球磨时间为10~16h。

12、优选地，步骤（2）（4）（6）中所述的干燥过程中，烘箱温度为80~100℃，时间为8~10小时；所述的过筛处理使用筛的目数为100。

13、优选地，步骤（6）中所述的造粒包括向干燥好的混合料中添加粘结剂，并进行混合，以将所述干燥混合料制成平均粒径大小为0.1~0.5毫米的颗粒。

14、优选地，步骤（6）中所述干压成型压力为100~200兆帕，保压时间30~60秒钟。

15、优选地，步骤（6）干压成型后还包括排胶处理，排胶温度为550~600℃，升温速率为1~2℃/min，时间为4~6小时。

16、优选地，步骤（7）中生坯烧结处理时间为4~6小时，升温速率为2~3℃/min。

17、钙钛矿结构的bst50具有优异的介电性能，但是其高的介电常数，会增加通讯信号传输延迟，还可能极大的增加走线和导电结构之间产生的电容，难以满足阻抗和大功率使用的匹配，导致实际应用受到限制。通常会掺杂离子极化率低的离子或者复合氧化物来降低其介电常数，但同时也会恶化其微波性能。本发明提供的bst基微波介电可调复合陶瓷材料具有优异的可调性和微波性能，由于加入介电常数低的铝酸钙，其在高温下与bst50之间发生离子扩散，促进传质发生，无需加入其他物质就能达到极大降低介电常数的目的，且具有良好的可调性能。通过调整bst50和caal4o7的质量比，可以实现复合陶瓷的介电常数最小为138，q值最大为435，可调率在9~23%变动，有望成为高度集成化电路中移相器高频化、微型化和低成本化制造的关键基础材料。

18、有益效果

19、本发明提出的bst基微波介电可调复合陶瓷制备方法将bst50陶瓷材料的室温介电常数由2035降低到138，实现了bst在高度集成化电路中移相器等元器件制备领域的应用；证明了caal4o7作为一种辅助材料在降低基体材料介电常数上的有效性。此外，在拓宽bst材料组成设计范围的同时，降低了陶瓷材料的介电常数，对高度集成化电路中移相器高频化、微型化和低成本化制造的发展也具有较好的推动作用。

20、为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。

21、为了简便，本文仅明确的公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其他下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其他上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或每个数值都包含在该范围内。因此每个点或单个数值可以作为自身的上限或下限与任意其他点或单个数值组合或与其他下限和上限组合形成未明确记载的范围。

22、在本文的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“以上”、“以下”为包含本数，“一种或多种”中的“多种”的含义是两种及以上，“一个或多个”中的“多个”的含义是两个及以上。

23、本发明的上述技术实现要素：并不意欲描述本发明中的每个公开的实施方式或每种实现方式。如下描述更具体地举例说明示例性实施方式。在整篇申请中地多处，通过一系列实施例提供了指导，这些实施例可以以各种组合形式使用。在各个实施例中，列举仅作为代表性组，不应解释为穷举。

技术特征：

1.一种bst基微波介电可调复合陶瓷材料，其特征在于，制备原料为(ba0.5sr0.5)tio3和caal4o7，其中化学式(ba0.5sr0.5)tio3简写为bst50，bst50和caal4o7按照质量百分比制备出(1-x)bst50-xcaal4o7粉体，其中x=5，10，15和20wt%，其介电常数为138~1152，q值为112~435，可调率为9~23%。

2.如权利要求1所述bst基微波介电可调复合陶瓷材料，其制备方法包含以下步骤：

3.根据权利要求2所述的bst基微波介电可调复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）（3）（5）中所述的湿法球磨介质为无水乙醇，锆球与混合料质量比为（3~5）：1，球磨的转速为250~350转/分钟，球磨时间为10~16小时。

4.根据权利要求2所述的bst基微波介电可调复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）（4）（6）中所述的干燥过程中，烘箱温度为80~100℃，时间为8~10小时；所述的过筛处理使用筛的目数为100。

5.根据权利要求2所述的bst基微波介电可调复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述干燥混合料制成平均粒径大小为0.1~0.5毫米的颗粒，所述干压成型的压力为100~200兆帕，保压时间30~60秒钟；所述排胶处理的温度为550~600℃，升温速率为1~2℃/min，时间为4~6小时。

技术总结本申请提供了一种BST基微波介电可调复合陶瓷材料及其制备方法，属于微波陶瓷领域。所述BST基微波介电可调复合陶瓷材料包含质量百分数为80%~95%(Ba<subgt;0.5</subgt;Sr<subgt;0.5</subgt;)TiO<subgt;3</subgt;和质量百分数为5%~20%的CaAl<subgt;4</subgt;O<subgt;7</subgt;。由于CaAl<subgt;4</subgt;O<subgt;7</subgt;具有极低的介电常数，仅需要调控(Ba<subgt;0.5</subgt;Sr<subgt;0.5</subgt;)TiO<subgt;3</subgt;和CaAl<subgt;4</subgt;O<subgt;7</subgt;的质量百分数即可实现所述材料介电常数可调，得到介电常数为138~1152，Q值为112~435，可调率为9~23%。所述BST基微波介电可调复合陶瓷材料有望成为高频应用中滤波器、移相器等设备制造的关键基础材料，且制备过程简单，操作容易。技术研发人员：请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名受保护的技术使用者：山东理工大学技术研发日：技术公布日：2024/5/29