电阻率可调的氮化硅陶瓷及其制备方法与应用与流程

本申请涉及无机非金属材料，具体涉及一种电阻率可调的氮化硅陶瓷及其制备方法与应用。

背景技术：

1、氮化硅具有优良的物理力学性能，在结构陶瓷领域得到广泛的应用。近年来为了进一步挖掘材料性能，拓展其应用场景，氮化硅陶瓷的功能化研究得到广泛的开展，导电氮化硅陶瓷研究就是其中重要的一个方向。

2、氮化硅作为一种绝缘体，有着很高的体电阻率（20℃）为1013-1016ω·cm。导电氮化硅陶瓷的制备，一般是在氮化硅基体中掺杂调阻剂来改变材料的整体电阻率。氮化硅导电研究多针对其电阻率的降低，使其能够实现电火花精密加工等功能。

3、在渗流理论中由导电相与绝缘相组成的材料体系，陶瓷的电阻率并不是随着导电相含量的增加呈线性的降低，而是存在一个阈值，导电相含量在该阈值之前氮化硅的电阻率几乎不变，当超过阈值时氮化硅电阻率迅速降低，甚至接近导电相的电阻率，因此，传统氮化硅陶瓷调阻剂掺杂一般≥25wt%，有的甚至可达30wt%，体电阻率调节范围一般集中在10-3~1ω·cm，电阻率可调节范围较窄。

4、而且，传统氮化硅陶瓷的导电功能化是通过牺牲其物理力学性能来实现的。因为，调阻剂掺杂过量会严重损害陶瓷的力学性能，导致其抗弯强度、断裂韧性、硬度等性能指标的降低。

技术实现思路

1、有鉴于此，本申请提供了一种电阻率可调的氮化硅陶瓷及其制备方法与应用，以解决现有技术中氮化硅陶瓷的电阻率可调节范围较窄，调阻剂含量高导致的力学性能差的问题。

2、第一方面，本申请提供了一种电阻率可调的氮化硅陶瓷。

3、在一种可选的实施方式中，以质量百分含量计，所述氮化硅陶瓷的原料包括：

4、烧结助剂2%-10%，调阻剂3%-20%和氮化硅70%~95%；

5、所述调阻剂包括导电颗粒和导电纤维；所述导电颗粒包括氮化钛、钛粉、碳化钛、碳化硅或二氧化钛中的至少一种；所述导电纤维包括氮化钛纤维、碳化钛纤维、碳化硅纤维或碳纤维中的至少一种。

6、在一种可选的实施方式中，所述调阻剂包括氮化钛、二氧化钛和碳化硅纤维；

7、以质量百分含量计，在所述氮化硅陶瓷的原料中，二氧化钛的添加量为1%-5%；氮化钛的添加量为1%-18%；碳化硅纤维的添加量为1%-10%；

8、所述烧结助剂包括氧化钇、氧化镁、氧化铝、氧化镧、氧化铒或氧化钴中的至少一种。

9、在一种可选的实施方式中，以质量百分含量计，在所述氮化硅陶瓷的原料中，所述调阻剂的添加量为3%-12%；

10、以质量百分含量计，在所述氮化硅陶瓷的原料中，二氧化钛的添加量为1%-5%；氮化钛的添加量为1%-10%；碳化硅纤维的添加量为1%-3%；

11、所述烧结助剂包括氧化钇和氧化镁；

12、以质量百分含量计，在所述氮化硅陶瓷的原料中，氧化钇的添加量为1%~5%；氧化镁的添加量为1%~5%。

13、在一种可选的实施方式中，所述氮化硅陶瓷的原料满足如下（1）-（6）中的至少一项：

14、（1）所述氧化镁的纯度≥99.5%，d50为0.4~0.7μm；

15、（2）所述氧化钇的纯度≥99.5%，d50为0.15~0.3μm；

16、（3）所述二氧化钛的纯度≥99.5%，d50为0.05~0.2μm；

17、（4）所述氮化钛的纯度≥99.5%，d50为1.5~2.5μm；

18、（5）所述碳化硅纤维0.1μm≤φ≤0.5μm，10μm≤l≤20μm；

19、（6）所述氮化硅的纯度≥99%，其中，β-si3n4的含量≥95%，d50为0.5μm。

20、第二方面，本申请还提供了一种电阻率可调的氮化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

21、将所有原料和酒精进行湿混，形成的混合料浆经干燥，冷等静压，破碎，形成粉料；

22、将所述粉料成型后烧结，制得氮化硅陶瓷。

23、在一种可选的实施方式中，所述湿混具体为：将导电纤维放入酒精中进行球磨，所述酒精的添加量为所述氮化硅陶瓷的原料总重量的100%-200%；

24、然后加入除氮化硅外的其他原料，继续球磨；

25、最后加入氮化硅球磨分散，形成混合料浆。

26、在一种可选的实施方式中，在罐磨机中，将所述导电纤维放入酒精中进行球磨0.5h-1.5h；

27、加入除氮化硅外的其他原料，继续球磨1.5h-2.5h，形成小料溶液；

28、将氮化硅和所述小料溶液放入立式砂磨机球磨分散1.5h-2.5h，形成混合料浆。

29、在一种可选的实施方式中，所述干燥分两个阶段；

30、第一真空干燥阶段：干燥温度为100℃-140℃，真空度≤200pa，干燥时间为1.5h-2.5h；

31、第二常压干燥阶段：干燥温度为60℃-80℃，干燥时间为1.5h-2.5h；

32、所述冷等静压的压力为100mpa-150mpa，冷等静压的时间为8-12分钟；

33、所述粉料的粒径为100目以下。

34、在一种可选的实施方式中，所述成型后烧结采用sps烧结工艺或成型后在气氛保护下压力烧结；

35、所述sps烧结或气氛保护下压力烧结的温度为1680℃-1780℃，压力为9mpa-30mpa；

36、所述sps烧结的保温时间5min-7min；所述气氛保护下压力烧结的时间为1-3小时；

37、烧结后自然冷却，再进行物理磨抛。

38、本申请还提供了一种所述的氮化硅陶瓷或所述的制备方法制得的氮化硅在制备氮化硅陶瓷静电吸盘或氮化硅陶瓷加热器中的应用。

39、与现有技术相比，本申请的有益效果为：

40、本申请提供了一种氮化硅陶瓷，其原料包括：烧结助剂2%-10%，调阻剂3%-20%和氮化硅70%~95%；调阻剂包括导电颗粒和导电纤维；导电颗粒包括氮化钛、钛粉、碳化钛、碳化硅或二氧化钛中的至少一种；导电纤维包括氮化钛纤维、碳化钛纤维、碳化硅纤维或碳纤维中的至少一种。通过调阻剂种类和含量的选择，实现了在调阻剂添加量较少的情况下，制备得到了电阻率可调范围在10-3ω·cm~109ω·cm的氮化硅陶瓷，而且产品的力学性能较好。

41、本申请还提供了上述氮化硅陶瓷的制备方法，将所有原料和酒精进行湿混，经干燥，冷等静压，破碎，成型后烧结，制得氮化硅陶瓷。选择物理掺杂结合原位合成氮化硅陶瓷导电第二相的方式，解决了物理掺杂分散不均匀的问题，提升了空间导电网络构建的效率，改善了氮化硅陶瓷的机械性能，优化了导电性能。

技术特征：

1.一种电阻率可调的氮化硅陶瓷，其特征在于，以质量百分含量计，所述氮化硅陶瓷的原料包括：

2.根据权利要求1所述的电阻率可调的氮化硅陶瓷，其特征在于，所述调阻剂包括氮化钛、二氧化钛和碳化硅纤维；

3.根据权利要求2所述的电阻率可调的氮化硅陶瓷，其特征在于，以质量百分含量计，在所述氮化硅陶瓷的原料中，所述调阻剂的添加量为3%-12%；

4.根据权利要求3所述的电阻率可调的氮化硅陶瓷，其特征在于，所述氮化硅陶瓷的原料满足如下（1）-（6）中的至少一项：

5.一种电阻率可调的氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述湿混具体为：将导电纤维放入酒精中进行球磨，所述酒精的添加量为所述氮化硅陶瓷的原料总重量的100%-200%；

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在罐磨机中，将所述导电纤维放入酒精中进行球磨0.5h-1.5h；

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述干燥分两个阶段；

9.根据权利要求8所述的氮化硅的制备方法，其特征在于，所述成型后烧结采用sps烧结工艺或成型后在气氛保护下压力烧结；

10.权利要求1~4任一项所述的氮化硅陶瓷或权利要求5~9任一项所述的制备方法制得的氮化硅陶瓷在制备氮化硅陶瓷静电吸盘或氮化硅陶瓷加热器中的应用。

技术总结本申请涉及无机非金属材料技术领域，本申请提供了一种电阻率可调的氮化硅陶瓷及其制备方法与应用，氮化硅陶瓷的原料包括：烧结助剂2%‑10%，调阻剂3%‑20%和氮化硅70%~95%。通过调阻剂种类和含量的选择，实现了在调阻剂添加量较少的情况下，制备得到了电阻率可调范围在10<supgt;‑3</supgt;Ω·cm~10<supgt;9</supgt;Ω·cm的氮化硅陶瓷，而且产品的力学性能较好。选择物理掺杂结合原位合成氮化硅陶瓷导电第二相的方式，解决了物理掺杂分散不均匀的问题，提升了空间导电网络构建的效率，改善了氮化硅陶瓷的机械性能，优化了导电性能。技术研发人员：孙峰,王路,王再义,董开勋,黄硕,尤浩,迟庆斌受保护的技术使用者：中材高新氮化物陶瓷有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/5