一种Fe3GaTe2晶体、金属掺杂Fe3GaTe2晶体及其生长方法

本发明属于晶体材料生长，具体地，涉及一种fe3gate2晶体、金属掺杂fe3gate2晶体及其生长方法。

背景技术：

1、fe3gate2晶体，是一种具有室温以上铁磁性的层状范德华材料，该晶体块体材料通过微机械剥离技术可获得准二维的薄膜材料，可应用于磁隧道结、逻辑开关、磁电传感器和磁随机存储器等自旋电子学器件。化学掺杂作为一种调节材料物理化学性质的有效方法同样得到广泛关注和研究，特别是co、ni等磁性金属掺杂fe3gate2晶体，具有良好的高于室温的铁磁特性、垂直磁各向异性、载流子输运性质和热稳定性，从而满足设计器件实现室温可用的需要。目前已知的普遍的生长方法按照摩尔比fe:co(ni):ga:te＝x:y:1:2配比，其中，x和y的和为1，在管式炉中经过设定的程序烧结，这样得到的晶体往往夹杂大量二元杂相，给进一步的科学研究带来了困难，更难以满足未来实用化的需求。

技术实现思路

1、针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种fe3gate2晶体、金属掺杂fe3gate2晶体及其生长方法。

2、为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种金属掺杂fe3gate2晶体的生长方法，包括以下步骤：

4、(1)原料配比：称取还原fe粉、金属粉、ga块、te粉；

5、(2)真空密封：将te粉、ga块、金属粉和还原fe粉依次送至高纯石英管底部，在氩气保护条件下进行真空密封；

6、依次送入防止ga处于石英管底部提前熔化粘附于管壁不参加反应。

7、(3)调整位置：将步骤(2)得到的真空密封的石英管倾斜一定角度并水平置于马弗炉中，将石英管尖端靠近炉门位置，装有原料的石英管底端位于马弗炉热电偶下方；

8、倾斜放置在这里可以通过两个孔径大小不一的石英块实现。

9、(4)梯度烧结：设置马弗炉烧结程序，最后自然冷却至室温，获得金属掺杂fe3gate2晶体。第二方面，本发明提供了一种fe3gate2晶体的生长方法，包括以下步骤：

10、(1)原料配比：称取还原fe粉、ga块、te粉；

11、(2)真空密封：将te粉、ga块和还原fe粉依次送至高纯石英管底部，在氩气保护条件下进行真空密封；

12、(3)调整位置：将步骤(2)得到的真空密封的石英管倾斜角度并水平置于马弗炉中，石英管尖端靠近炉门位置，装有原料的石英管底端位于马弗炉热电偶下方；

13、(4)梯度烧结：设置马弗炉梯度烧结程序，最后自然冷却至室温，获得fe3gate2晶体；

14、所述还原fe粉、ga块和te粉的摩尔比为x:1:2，其中，x为1.8-2.2；

15、优选，x为2。

16、所述的生长方法，所述步骤(1)中所述金属为co或ni；还原fe粉、金属粉、ga块、和te粉的摩尔比为x:y:1:2，其中，x和y的和为1.8-2.2；

17、优选，x和y的和为2。

18、所述的生长方法，步骤(1)中所述还原fe粉的纯度为99.95％；所述ni粉的纯度为99.99％；所述co粉的纯度为99.97％；所述ga块的纯度99.9999％；所述te粉的纯度99.999％。

19、所述的生长方法，步骤(2)中所述石英管的内径为9.8mm，所述真空密封后的石英管的真空度小于2×10-2pa，所述真空密封后的石英管的长度为150±5mm；

20、所述依次送至高纯石英管底部的过程中采用细长的铝箔隔离石英管的管壁，将原料依次送入石英管底部。

21、所述步骤(3)中所述倾斜角度<15°；

22、所述的生长方法，所述步骤(4)中所述马弗炉烧结程序为：60min从303k升至1173k-1273k并保温1440min、60min从1173k-1273k降至1063k-1163k并保温960min、10min从1063k-1163k降至963k-1063k并保温960min、30min从963k-1063k升至1063k-1163k并保温960min、10min从1063k-1163k降至963k-1063k并保温960min、30min从963k-1063k升至1063k-1163k并保温960min、10min从1063k-1163k降至963k-1063k并保温960min。

23、所述的生长方法，所述步骤(4)中所述马弗炉烧结程序为：60min从303k升至1223k并保温1440min，60min从1223k降至1113k并保温960min，10min从1113k降至1013k并保温960min，30min从1013k升至1113k并保温960min，10min从1113k降至1013k并保温960min，30min从1013k升至1113k并保温960min，10min从1113k降至1013k并保温960min。通过控制温度梯度，调节可逆反应的平衡，为晶体形核生长提供驱动力的同时抑制二元相以及其他杂相的提前析出，从而得到合适的单晶样品。

24、第三方面，本发明提供了一种金属掺杂fe3gate2晶体，通过任一项所述的生长方法制备得到。

25、所制备的晶体沿[001]方向层状生长。

26、第四方面，本发明提供了一种fe3gate2晶体，通过所述的生长方法制备得到的。

27、第五方面，本发明提供了所述的生长方法、所述的生长方法在制备高品质的金属掺杂fe3gate2、单晶fe3gate2晶体中的应用。

28、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

29、本发明在fe3gate2晶体、金属掺杂fe3gate2晶体生长过程中，通过控制摩尔比fe:co(ni):ga:te＝x:y:1:2，其中x和y的和为1.8-2.2，优选为2，提高三元相fe3gate2、(fe,ni)3gate2、(fe,co)3gate2的形核率。并且，本发明通过合理控制温度梯度，调节可逆反应的平衡，为晶体形核生长提供驱动力的同时抑制二元相以及其他杂相的提前析出，从而得到合适的的单晶样品。

技术特征：

1.一种金属掺杂fe3gate2晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.一种fe3gate2晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.如权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述金属为co或ni；还原fe粉、金属粉、ga块、和te粉的摩尔比为x:y:1:2，其中，x和y的和为1.8-2.2；

4.如权利要求1或2所述的生长方法，其特征在于，步骤(1)中所述还原fe粉的纯度为99.95％；所述ni粉的纯度为99.99％；所述co粉的纯度为99.97％；所述ga块的纯度99.9999％；所述te粉的纯度99.999％。

5.如权利要求1或2所述的生长方法，其特征在于，步骤(2)中所述石英管的内径为9.8mm，所述真空密封后的石英管的真空度小于2×10-2pa，所述真空密封后的石英管的长度为150±5mm；

6.如权利要求1或2所述的生长方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述马弗炉烧结程序为：60min从303k升至1173k-1273k并保温1440min、60min从1173k-1273k降至1063k-1163k并保温960min、10min从1063k-1163k降至963k-1063k并保温960min、30min从963k-1063k升至1063k-1163k并保温960min、10min从1063k-1163k降至963k-1063k并保温960min、30min从963k-1063k升至1063k-1163k并保温960min、10min从1063k-1163k降至963k-1063k并保温960min。

7.如权利要求1或2所述的生长方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述马弗炉烧结程序为：60min从303k升至1223k并保温1440min，60min从1223k降至1113k并保温960min，10min从1113k降至1013k并保温960min，30min从1013k升至1113k并保温960min，10min从1113k降至1013k并保温960min，30min从1013k升至1113k并保温960min，10min从1113k降至1013k并保温960min。

8.一种金属掺杂fe3gate2晶体，其特征在于，通过如权利要求1所述的生长方法制备得到。

9.一种fe3gate2晶体，其特征在于，通过如权利要求2所述的生长方法制备得到的。

10.如权利要求1所述的生长方法、如权利要求2所述的生长方法在制备高品质的金属掺杂fe3gate2、单晶fe3gate2晶体中的应用。

技术总结一种Fe<subgt;3</subgt;GaTe<subgt;2</subgt;晶体、金属掺杂Fe<subgt;3</subgt;GaTe<subgt;2</subgt;晶体及其生长方法，属于晶体材料生长技术领域。本发明金属掺杂Fe<subgt;3</subgt;GaTe<subgt;2</subgt;晶体生长方法：1、称取还原Fe粉、金属粉、Ga块、Te粉；2、将Te粉、Ga块、金属粉和还原Fe粉依次送至高纯石英管底部，在氩气保护条件下进行真空密封；3、将真空密封的石英管倾斜一定角度并水平置于马弗炉中，石英管尖端靠近炉门位置，装有原料的石英管底端位于马弗炉热电偶下方；4、设置马弗炉烧结程序，最后自然冷却至室温，获得金属掺杂Fe<subgt;3</subgt;GaTe<subgt;2</subgt;晶体。本发明通过控制温度梯度调节可逆反应的平衡，为晶体形核生长提供驱动力，同时抑制二元相及其他杂相的提前析出，得到合适的单晶样品。技术研发人员：翟昆,王庆开,岳栋栋,高鑫,柳忠元,牟从普,薛天宇,聂安民受保护的技术使用者：燕山大学技术研发日：技术公布日：2024/6/11