一种肌氨酸的制备方法与流程

本申请涉及有机合成，具体涉及一种肌氨酸的制备方法。

背景技术：

1、肌氨酸，其分子式为c3h7no2，为白色结晶或结晶性粉末，味微甜，具有吸潮性，溶于水，微溶于乙醇，不溶于丙酮、醚类。

2、肌氨酸是一种人体能够自然产生的氨基酸，其能够为肌肉细胞提供能量，同时还可以提高人的智力、防止由大脑伤害造成的损伤，以及作为疲劳恢复剂。此外，肌氨酸通常还可以用做工业染料稳定剂、氨基酸型表面活性剂以及合成一水肌酸、生物试剂等的原料。

3、目前现有的肌氨酸合成工艺中，容易引入较多的杂质，使得产品肌氨酸的品质下降，同时影响其收率；且工艺步骤繁琐，能耗及污染高，难以规模化生产应用。

技术实现思路

1、本申请的目的在于提供一种肌氨酸的制备方法，其工艺方法能够有效对杂质进行分离，得到的产品肌氨酸品质好，收率高；其方法简便，能耗低，对环境友好，有利于规模化生产应用，具有极高的经济效益。

2、本申请的技术方案如下：

3、本申请实施例提供了一种肌氨酸的制备方法，其包括如下步骤：

4、z-sar制备：向反应釜中加入肌氨酸钠溶液和助溶剂，搅拌混合，然后滴加z-cl进行反应，反应完毕后向反应体系内加入第一溶剂，再加入盐酸进行酸化，然后静置分层，得到水层和第一溶剂层；对水层再使用第一溶剂进行萃取，将萃取液与第一溶剂层合并，再减压浓缩除去第一溶剂，得到z-sar；

5、肌氨酸制备：向制备得到的z-sar中加入第二溶剂和催化剂，搅拌混合，然后用氮气置换反应釜内的空气，再通入氢气进行氢解反应，反应结束后排空氢气并再用氮气对反应釜内气体环境进行置换，然后过滤除去催化剂，滤液负压浓缩至干，再加入第一溶剂进行分散后冷却，再进行后处理，得到成品肌氨酸。

6、其中制备方法中，z-cl为氯甲酸苄酯，也称苄氧碳酰氯，

7、其结构式为：

8、z-sar为苄氧羰酰基肌氨酸，其结构式为：

9、进一步地，在本申请的一些实施例中，上述z-sar制备步骤中，在15～20℃的条件下滴加z-cl，并加入液碱控制ph为8～9，维持反应温度在15～20℃且反应体系ph为8～9，进行反应。

10、进一步地，在本申请的一些实施例中，上述z-sar制备步骤中，滴加z-cl进行反应时，对反应体系通过tlc检测茚三酮显色，发现反应体系基本无肌氨酸钠，则判断反应完毕，继续进行后续步骤。

11、进一步地，在本申请的一些实施例中，上述z-sar制备步骤中，加入盐酸使ph为2～3，进行酸化。

12、进一步地，在本申请的一些实施例中，上述z-sar制备步骤中，助溶剂为四氢呋喃、丙酮、二氧六环中的任意一种或多种。

13、进一步地，在本申请的一些实施例中，上述z-sar制备步骤中，第一溶剂为乙酸乙酯。

14、进一步地，在本申请的一些实施例中，上述z-sar制备步骤中，静置分层后，使用第一溶剂对水层进行萃取，萃取后对水层进行tlc检测，发现基本无z-sar，则判断为萃取完全，继续进行后续步骤。

15、进一步地，在本申请的一些实施例中，上述肌氨酸制备步骤中，通入氢气进行氢解反应的过程中，维持反应釜压力为1.5～1.8kgf/m2，且间歇式放空。

16、进一步地，在本申请的一些实施例中，上述肌氨酸制备步骤中，第二溶剂为甲醇。

17、进一步地，在本申请的一些实施例中，上述肌氨酸制备步骤中，催化剂为pd/c催化剂。

18、进一步地，在本申请的一些实施例中，上述肌氨酸制备步骤中，氢解反应后，通过tlc检测，发现体系内无z-sar，则判断为氢解完毕，再继续进行后续步骤。

19、进一步地，在本申请的一些实施例中，上述肌氨酸制备步骤中，加入第一溶剂进行分散后，冷却至室温，在进行后处理。

20、进一步地，在本申请的一些实施例中，上述肌氨酸制备步骤中，后处理包括的工艺步骤有：离心、漂洗、甩干以及烘干。

21、相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：

22、针对上述方面，本申请实施例提供了一种肌氨酸的制备方法，其工艺路径如下：

23、

24、其制备方法中，以市售的工业级肌氨酸钠溶液作为原料，利用z-cl对肌氨酸钠上的氨基进行保护，再利用盐酸进行酸化，制备得到几乎不溶于水的z-sar，从而便于分离除杂，得到高纯度的z-sar中间产物，以进一步用于制备肌氨酸，能够减少杂质的引入，有助于保障最终产品肌氨酸的品质。

25、然后再利用催化剂，优选pd/c催化剂，通入氢气对制备得到的z-sar进行氢解反应，生成肌氨酸、甲苯和二氧化碳；其中副产物甲苯和二氧化碳能够十分容易地与产品氨基酸分离，进而能够得到高纯度、高品质的产品肌氨酸，能够有效提升产品肌氨酸的收率。

26、同时，其整个制备方法流程简单，资源、能耗少，工艺过程中产生的污染物质少，对环境友好，有利于规模化生产利用，具有推广应用的价值。

技术特征：

1.一种肌氨酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种肌氨酸的制备方法，其特征在于，所述z-sar制备步骤中，在15～20℃的条件下滴加z-cl，并加入液碱控制ph为8～9，维持反应温度在15～20℃且反应体系ph为8～9，进行反应。

3.根据权利要求1所述的一种肌氨酸的制备方法，其特征在于，所述z-sar制备步骤中，加入盐酸使ph为2～3，进行酸化。

4.根据权利要求1所述的一种肌氨酸的制备方法，其特征在于，所述z-sar制备步骤中，助溶剂为四氢呋喃、丙酮、二氧六环中的任意一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种肌氨酸的制备方法，其特征在于，所述z-sar制备步骤中，第一溶剂为乙酸乙酯。

6.根据权利要求1所述的一种肌氨酸的制备方法，其特征在于，所述肌氨酸制备步骤中，通入氢气进行氢解反应的过程中，维持反应釜压力为1.5～1.8kgf/m2，且间歇式放空。

7.根据权利要求1所述的一种肌氨酸的制备方法，其特征在于，所述肌氨酸制备步骤中，第二溶剂为甲醇。

8.根据权利要求1所述的一种肌氨酸的制备方法，其特征在于，所述肌氨酸制备步骤中，催化剂为pd/c催化剂。

9.根据权利要求1所述的一种肌氨酸的制备方法，其特征在于，所述肌氨酸制备步骤中，加入第一溶剂进行分散后，冷却至室温，再进行后处理。

10.根据权利要求1所述的一种肌氨酸的制备方法，其特征在于，所述肌氨酸制备步骤中，后处理包括的工艺步骤有：离心、漂洗、甩干以及烘干。

技术总结本申请公开了一种肌氨酸的制备方法涉及有机合成技术领域。一种肌氨酸的制备方法，其步骤包括Z‑SAR制备以及肌氨酸制备，其工艺方法能够有效对杂质进行分离，得到的产品肌氨酸品质好，收率高；其方法简便，能耗低，对环境友好，有利于规模化生产应用，具有极高的经济效益。技术研发人员：黄代忠,刘梅,方小龙,文浪,何开泰,杨坚受保护的技术使用者：四川什邡市三高生化实业有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/18