耐高温环氧灌封胶及其制备方法与应用与流程

本发明涉及电子封装材料，尤其涉及耐高温环氧灌封胶及其制备方法与应用。

背景技术：

1、绝缘栅双极型晶体管（igbt）是新一代的功率半导体器件，具有易驱动、控制速度快、导通电压低、通态电流大、尺寸小等优点，是自动控制最为核心的部件，被广泛应用在电动汽车、家电、风力发电设备、太阳能发电设备以及轨道交通牵引中。igbt 模块是牵引传动系统的核心部件，应用于牵引的大功率igbt 模块在运行过程中会产生极高的温度，虽然其底部的氮化铝底衬能起到一定的导热作用，但模块内局部温度可能会达到 180℃甚至200℃；另外igbt模块在列车高速运行过程中可能会遭受外界湿热、外力冲击、强烈机械振动等不利因素的影响，因此要求新一代大功率igbt 模块封装材料具有极佳的耐高温性能，以保证igbt 芯片运行的可靠性。

2、环氧树脂是一种环氧低聚物，与固化剂反应时便可形成三维网状的热固性树脂，在固化反应过程中收缩率小，其固化物的粘接性、耐热性、耐化学药品性以及具有极好的电气绝缘性能和操作工艺性，被广泛应用于电子封装领域。随着igbt朝着大功率方向发展，对igbt模块封装材料的要求也逐渐提升，传统的环氧树脂灌封材料存在耐高温性能不好的特点，这在很大程度上限制了环氧树脂灌封材料的使用。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的是提供耐高温环氧灌封胶及其制备方法与应用，用于解决现有的环氧树脂灌封材料存在耐高温性能不好的问题。

2、本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

3、本发明的第一方面在于提供一种耐高温环氧灌封胶，所述耐高温环氧灌封胶的原料包括木质素基环氧树脂、木质素基马来酸酐脂和炭黑，所述木质素基环氧树脂、木质素基马来酸酐脂的摩尔比为1.0～1.5：1，所述炭黑的质量百分数为1.5～2.5%。

4、结合第一方面，在一些可选的实施例中，所述木质素基环氧树脂包括以下原料：羟基化木质素、环氧树脂和n,n-二甲基甲酰胺，所述羟基化木质素和环氧树脂的摩尔比为2:1。

5、结合第一方面，在一些可选的实施例中，所述羟基化木质素是将木质素进行羟基化改性，所述木质素为磺酸盐木质素或碱木质素。

6、结合第一方面，在一些可选的实施例中，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂，所述双酚a型环氧树脂是e-03、e-06、e-12、e-20、e-35、e-42、e-44、e-51、e-55中的一种或多种。

7、结合第一方面，在一些可选的实施例中，所述木质素基马来酸酐脂包括以下原料：羟基化木质素10～15g、马来酸酐35～45g、n,n-二甲基甲酰胺5～8ml、对苯二酚0.02～0.05g。

8、本发明的第二方面在于提供了上述耐高温环氧灌封胶的制备方法，所述制备方法如下：

9、合成木质素基环氧树脂，取羟基化木质素、环氧树脂和 n,n-二甲基甲酰胺混合，在 70～100℃下加热回流搅拌反应 2～3h，再继续升温至 100～120℃反应 1～2h，得到木质素基环氧树脂；

10、合成木质素基马来酸酐脂，将羟基化木质素、马来酸酸酐、n,n-二甲基甲酰胺和对苯二酚混合，搅拌条件下升温至115～135℃，回流反应1～1.5h，冷却至室温，过滤得到木质素基马来酸酯；

11、合成灌封胶，将木质素基环氧树脂、木质素基马来酸酐脂和炭黑加入带有搅拌器的容器中，于55～70℃搅拌反应 0.5～1 h，得到灌封胶。

12、结合第二方面，在一些可选的实施例中，羟基化木质素的制备方法如下：将木质素、甲醛、去离子水混合，转入装有温度计、搅拌机和冷凝管的反应容器中，使用1mol/l的氢氧化钠溶液调节混合溶液ph>9，加热至60～80℃，搅拌反应30～60min后，取出用1mol/l的盐酸溶液调节反应溶液ph=2，析出的产物经离心、去离子水冲洗、冷冻干燥，得到羟甲基化改性碱木质素。

13、在碱性条件下（ph>9），木质素和甲醛可能发生3种反应：lederer-manasse反应，tollens反应和prings反应。在lederer-manasse反应中，酚羟基被oh-活化而变为氧负离子，氧负离子上的电子离域到芳香环上，与芳香环形成p-π共轭体系，使酚羟基邻位和对位的电子云密度增加。作为亲电试剂的甲醛靠近酚羟基对位或邻位时，发生亲电加成反应，在邻位或对位接入羟甲基；在tollens反应中，当木质素存在特定结构单元时（具有α位质子，β位吸电子基团），碱性条件下酚羟基发生活化，氧的负电子离域到芳香环上，从而使cα与c1间形成双键，与芳香环形成p-π共轭体系，又因芳香环侧链β 位吸电子基团影响，cα与c1双键上的电子向cα发生偏移，cα上电子云密度增大，当甲醛靠近 cα 时，发生亲电加成反应生成羟甲基；对于具有cα和cβ双键的木质素结构单元，酚羟基首先在碱性条件下发生活化形成氧负离子，氧负离子的电子离域到芳香环上，cα与c1间形成双键，溶液中的oh-进攻cα、cα和cβ双键的电子转移到 cβ 上，作为亲电试剂的甲醛和具有负电子的ｃβ发生亲电加成反应生成羟甲基，这种形成过程为prings反应。

14、本发明的第三方面在于提供了上述耐高温环氧灌封胶在igbt模块封装中的应用。

15、结合第三方面，在一些可选的实施例中，所述应用方法为将所述耐高温环氧灌封胶注入灌封模具中，于温度120～140℃固化1.5～2.5h。

16、本发明的耐高温环氧灌封胶，利用木质素的酚羟基与双酚 a 型环氧树脂上的环氧基进行开环醚化反应，并以木质素马来酸酐脂为固化剂，以高耐热无机填料炭黑为填料，制备适合大功率igbt封装的耐高温环氧灌封胶。本发明的耐高温环氧灌封胶的以木质素和环氧树脂合成木质素基环氧树脂，用木质素和马来酸酐合成固化剂，合成的耐高温环氧灌封胶耐高温且力学性能良好，介电性能优良，可以满足大功率igbt模块的封装使用要求，可长期暴露在200℃的环境中，且能够对igbt电源和电子元器进行长期有效的保护，同时在较大的温度和湿度范围内能消除冲击和震动所产生的应力。

技术特征：

1.耐高温环氧灌封胶，其特征在于，所述耐高温环氧灌封胶的原料包括木质素基环氧树脂、木质素基马来酸酐脂和炭黑，所述木质素基环氧树脂、木质素基马来酸酐脂的摩尔比为1.0～1.5：1，所述炭黑的质量百分数为1.5～2.5%。

2.根据权利要求1所述的耐高温环氧灌封胶，其特征在于，所述木质素基环氧树脂包括以下原料：羟基化木质素、环氧树脂和n,n-二甲基甲酰胺，所述羟基化木质素和环氧树脂的摩尔比为2:1。

3.根据权利要求2所述的耐高温环氧灌封胶，其特征在于，所述羟基化木质素是将木质素进行羟基化改性，所述木质素为磺酸盐木质素或碱木质素。

4.根据权利要求2所述的耐高温环氧灌封胶，其特征在于，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂，所述双酚a型环氧树脂是e-03、e-06、e-12、e-20、e-35、e-42、e-44、e-51、e-55中的一种或多种。

5.根据权利要求3所述的耐高温环氧灌封胶，其特征在于，所述木质素基马来酸酐脂包括以下原料：羟基化木质素10～15g、马来酸酐35～45g、n,n-二甲基甲酰胺5～8ml、对苯二酚0.02～0.05g。

6.根据权利要求1-5任一项所述的耐高温环氧灌封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：

7.根据权利要求6所述的耐高温环氧灌封胶的制备方法，其特征在于，所述羟基化木质素的制备方法如下：将木质素、甲醛、去离子水混合，转入装有温度计、搅拌机和冷凝管的反应容器中，使用1mol/l的氢氧化钠溶液调节混合溶液ph>9，加热至60～80℃，搅拌反应30～60min后，取出用1mol/l的盐酸溶液调节反应溶液ph=2，析出的产物经离心、去离子水冲洗、冷冻干燥，得到羟甲基化改性木质素。

8.根据权利要求1-5任一项所述的耐高温环氧灌封胶在igbt模块封装中的应用。

9.根据权利要求8所述的耐高温环氧灌封胶在igbt模块封装中的应用，其特征在于，所述应用方法为将所述耐高温环氧灌封胶注入灌封模具中，于温度120～140℃固化1.5～2.5h。

技术总结本发明涉及半导体功率模块封装技术领域，尤其涉及耐高温环氧灌封胶及其制备方法与应用，所述耐高温环氧灌封胶的原料包括木质素基环氧树脂、木质素基马来酸酐脂和炭黑，所述木质素基环氧树脂、木质素基马来酸酐脂的摩尔比为1.0～1.5：1，所述炭黑的质量百分数为1.5～2.5%。本发明的耐高温环氧灌封胶的以木质素和环氧树脂合成木质素基环氧树脂，用木质素和马来酸酐合成固化剂，合成的耐高温环氧灌封胶耐高温且力学性能良好，介电性能优良，可以满足大功率IGBT模块的封装使用要求，可长期暴露在200℃的环境中，且能够对IGBT电源和电子元器进行长期有效的保护，同时在较大的温度和湿度范围内能消除冲击和震动所产生的应力。技术研发人员：段金炽,廖光朝受保护的技术使用者：重庆云潼科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/19