一种高分散性、高防晒性能二氧化钛的制备方法与流程

本发明属于化工工艺技术发明领域，具体涉及一种将钛白粉先进行无机包覆，再进行有机包覆；提高无机包覆和有机包覆的包覆量，提高在油脂中的分散性，从而提高其配方应用的肤感、防晒性能。

背景技术：

1、纳米二氧化钛是一种新型无机功能材料，优于其良好的屏蔽紫外线能力，现在被广泛应用于化妆品防晒领域。二氧化钛是一种n型半导体，当波长小于400nm的紫外线照射二氧化钛时，价带上的电子可吸收紫外线而被激发到导带上，同时产生电子-空穴对，部分电子-空穴对会迁移到表面，导致二氧化钛表面的羟基和吸附水产生氢氧自由基，氢氧自由基具有很强的氧化能力，会使其周围的有机物氧化分解。由于纳米二氧化钛的粒径小，空穴和电子从晶体内部到达晶体表面的时间缩短，降低了空穴和电子重新结合的几率，因而纳米二氧化钛具有更高的光催化活性。纳米二氧化钛加入化妆品的有机体系中，在光的照射下，极易引起周围有机介质降解和变色。同时，直接使用纳米二氧化钛的化妆品存在油相相容性较差的缺点。因此，为增强纳米二氧化钛的光稳定性和分散性，需要对其进行表面处理。

2、目前，纳米二氧化钛表面处理工艺一般是先进行无机处理，后进行有机处理。在传统的纳米二氧化钛无机表面处理工艺过程中，一般采用超声分散对二氧化钛原粉进行预处理，使得粒径较大的聚集体分散成纳米级颗粒，进而包覆。但是超声分散台时长、噪声大、难以进行放大实验，且存在分散后二氧化钛粒度分布不均匀等问题，无法保证纳米二氧化钛在充分分散的状态下进行无机表面包覆。例如：中国专利cn 101255288b提出将配置好的二氧化钛水分散液升温至40～95℃，开启反应器上的机械搅拌装置和超声分散装置进行包覆前预处理。cn 102344698b提出将金红石型钛白粉初品加水调制成钛白粉15～25wt％的浆液，加入六偏磷酸钠后置于60～70℃水浴中超声分散。上述专利均采用超声分散形式对二氧化钛大颗粒进行处理，无法解决分散后产品粒度不均匀的问题。

技术实现思路

1、本发明是针对上述存在的技术问题提供一种操作简单，分散效率高的纳米二氧化钛表面处理方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种高分散性、高防晒性能二氧化钛的制备方法，该方法包括以下步骤：

4、(1)无机包覆：将六偏磷酸钠溶于去离子水，待完全溶解后，加入二氧化钛并分散均匀，分散均匀后用碱液调节ph至8～13并升温至60～90℃，在该温度下使用酸溶液调节ph至2～7，之后缓慢加入偏铝酸钠溶液并保温熟化0.5～3h；保温结束后用酸溶液调节ph至6～8，再次保温熟化0.1～3h，得到氢氧化铝包覆浆液；

5、(2)有机包覆：在硬脂酸中加入丙酮，升温至20～50℃溶解；将氢氧化铝包覆浆液滴加至硬脂酸丙酮溶液中，滴毕后保温1～4h；然后升温至40～90℃，熟化4～8h；降温至20～30℃；离心分离溶剂，洗涤产品至滤液电导率小于400μs/cm，得到湿品；真空干燥后经气流粉碎后得到最终产品。

6、本发明技术方案中：步骤(1)中六偏磷酸钠和二氧化钛的质量比为0.5～2：50。

7、本发明技术方案中：步骤(1)中二氧化钛和偏铝酸钠的质量比为5～15：1。

8、本发明技术方案中：步骤(1)中二氧化钛加入后的分散方式为砂磨机分散50～80min。

9、本发明技术方案中：步骤(2)中氢氧化铝包覆浆液、硬脂酸和丙酮的质量比为215～225：2～8：140～250。

10、本发明技术方案中：洗涤产品是先采用丙酮洗涤，之后使用去离子水洗涤。

11、本发明技术方案中：真空干燥的温度为85～100℃。

12、一种高分散性、高防晒性能二氧化钛，其采用上述的方法制得。

13、本发明技术方案中，上述制得的二氧化钛在防晒剂中的应用。

14、本发明技术方案中，通过筛选不同比例的原料组成(氢氧化铝包覆浆液、硬脂酸和丙酮比例)，从而发现氢氧化铝包覆浆液的比例对产品的分散性能有极大的影响。而本申请筛选出来的方案可以显著解决产品的分散性能。

15、本发明的有益效果：

16、1.本发明对砂磨分散时间与浆液浓度控制，使二氧化钛浆液达到良好的分散状态，有利于均匀包覆。

17、2.增加氢氧化铝、硬脂酸的包覆量，二氧化钛在油脂中的分散性会更好，与配方的兼容效果更好，肤感、防晒性能也得到了进一步提升。

技术特征：

1.一种高分散性、高防晒性能二氧化钛的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高分散性、高防晒性能二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤(1)中六偏磷酸钠和二氧化钛的质量比为0.5～2：50。

3.根据权利要求1所述的高分散性、高防晒性能二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤(1)中二氧化钛和偏铝酸钠的质量比为5～15：1。

4.根据权利要求1所述的高分散性、高防晒性能二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤(1)中二氧化钛加入后的分散方式为砂磨机分散50～80min。

5.根据权利要求1所述的高分散性、高防晒性能二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤(2)中氢氧化铝包覆浆液、硬脂酸和丙酮的质量比为215～225：2～8：140～250。

6.根据权利要求1所述的高分散性、高防晒性能二氧化钛的制备方法，其特征在于：洗涤产品是先采用丙酮洗涤，之后使用去离子水洗涤。

7.根据权利要求1所述的高分散性、高防晒性能二氧化钛的制备方法，其特征在于：真空干燥的温度为85～100℃。

8.一种高分散性、高防晒性能二氧化钛，其特征在于：其采用权利要求1～7任一项所述的方法制得。

9.权利要求1制得的二氧化钛在防晒剂中的应用。

技术总结本发明公开了一种高分散性、高防晒性能二氧化钛的制备方法，属于化工工艺技术发明领域。该方法是将钛白粉先进行无机包覆，再进行有机包覆。本发明对砂磨分散时间与浆液浓度控制，使二氧化钛浆液达到良好的分散状态，有利于均匀包覆。技术研发人员：王宁宁受保护的技术使用者：马鞍山科思化学有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/11