一种低膨胀系数粘接胶及其制备方法和应用与流程

本发明涉及一种低膨胀系数粘接胶及其制备方法和应用，特别涉及一种低膨胀系数粘接胶及其在高精密仪表上的应用，属于高分子材料的制备与应用。

背景技术：

1、高精密仪表结构中的低膨胀合金环、石英玻璃件与装配环(材质金)设计要求采用粘接形式连接。由于低膨胀合金环宽仅1.0mm，要实现低膨胀合金环、石英玻璃件与装配环的粘接，必须采用膨胀系数小、浸润性好、粘接强度高的粘接剂。

2、国外安捷伦真空密封胶(9530001)具有较低的线膨胀系数和较好的抗真空性能，但该胶黏度大、对零件浸润性差，粘接强度很低，固化后存在胶层脱落或者无法粘接的质量问题，严重影响高精密仪表的装配。

技术实现思路

1、本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种低膨胀系数粘接胶及其制备方法和应用。

2、本发明的技术解决方案是：一种低膨胀系数粘接胶，该粘接胶的原料包括环氧树脂、增韧剂、触变剂、低膨胀系数浆料、固化剂、消泡剂、偶联剂；以环氧树脂质量为100份计算，其它各组份的质量份数为：

3、增韧剂5～15份

4、触变剂5～10份

5、低膨胀系数浆料20～50份

6、固化剂5～10份

7、消泡剂0.1～0.15份

8、偶联剂1～3份。

9、优选的，所述的环氧树脂为双酚a型环氧树脂；所述的增韧剂为纳米核壳型增韧颗粒；所述的触变剂为亲水性气相二氧化硅；所述的低膨胀系数浆料为低膨胀系数陶瓷粉、负膨胀系数陶瓷粉与乙二醇二缩水甘油醇的混合浆料；所述的固化剂为芳香胺和脂肪胺的混合固化剂；所述的消泡剂为byk-a530；所述的偶联剂为硅烷偶联剂kh-560。

10、优选的，所述的增韧剂中纳米核壳型增韧颗粒内部为软质聚氨酯改性环氧树脂，邵氏硬度小于75hr；外部为硬质环氧树脂，邵氏硬度大于80hr；软质聚氨酯改性环氧树脂与硬质环氧树脂的组成质量比3：(6～10)，颗粒大小在50～200μm。

11、优选的，硬质环氧树脂的环氧值为0.5～0.9，软质聚氨酯改性环氧树脂为聚氨酯改性双酚a环氧树脂，其环氧值为0.3～0.35。

12、优选的，所述的低膨胀系数陶瓷粉热膨胀系数低于20×10-6/℃；优选β-锂辉石粉、锂云母微晶玻璃粉、钛酸铝粉、堇青石粉中的一种或几种混合粉；所述的负膨胀系数陶瓷粉为钨酸锆粉、锂霞石粉中的一种或混合粉。

13、优选的，低膨胀系数陶瓷粉、负膨胀系数陶瓷粉、乙二醇二缩水甘油醚的质量比为(1～2):(3～5):3。

14、优选的，所述的低膨胀系数浆料的制备方法，包括以下步骤：

15、步骤(1)：将低膨胀系数陶瓷粉和负膨胀系数陶瓷粉进行表面改性，得到硅烷偶联剂kh-550改性的粉体；

16、步骤(2)：向步骤(1)得到的硅烷偶联剂kh-550改性的粉体中加入乙二醇二缩水甘油醚在磁力搅拌器中加热至(70-90)℃反应(1-2.5)h，得到表面改性的低膨胀系数浆料。

17、优选的，所述的步骤(1)中，进行表面改性的过程为：

18、i：将硅烷偶联剂kh-550加入乙醇的水溶液中进行水解；ii：将低膨胀系数粉体和负膨胀系数粉体加入到水解后的硅烷偶联剂kh-550中，并加入无水乙醇使反应体系呈乳液状；iii：调节ph值为8～10，在搅拌条件下回流反应1～5h，过滤、洗涤、干燥得到偶联剂kh-550改性的粉体；

19、所述的乙醇的水溶液中乙醇：水：硅烷偶联剂kh-550的质量比为(8～18):1：1；

20、优选的，所述的固化剂中芳香胺固化剂为中温固化剂，胺值220～240mgkoh/g，脂肪胺固化剂为三亚乙基四胺或四乙烯五胺中的一种。

21、所述的固化剂中芳香胺固化剂与脂肪胺固化剂的质量比例为(2-4):1优选3:1。

22、一种低膨胀系数粘接胶的制备方法，该方法的步骤包括：首先将该环氧胶的各组份按照配比混合，搅拌均匀后得到低膨胀系数环氧粘接胶。

23、一种低膨胀系数粘接胶的应用，首先将制备好的低膨胀系数粘接胶均匀涂覆在表面等离子处理后的低膨胀合金环表面，与熔融石英玻璃件与装配环贴合，最后进行固化：固化温度80～100℃，固化时间为2～3h。

24、本发明涉及一种低膨胀系数环氧粘接胶及其在精密仪表领域中的应用，属于高分子材料的制备与应用技术领域。本发明针对高精密仪表关键件(石英材料、低膨胀合金材料)在粘接时出现胶液浸润性差，线膨胀系数大，粘接强度低等问题，提供了一种低膨胀系数、高粘接强度的环氧粘接胶，使粘接的高精密仪表关键件在振动、温循环境下无开裂，提高高精密仪表在苛刻环境下的胶接可靠性。相对于国外安捷伦真空密封胶(9530001)，本发明具有如下优点：

25、(1)对碳钢的粘接强度可以达到11mpa以上，粘接强度高出48％以上；

26、(2)真空环境下，粘接胶的挥发性更低，100℃8h后的胶样的质量损失率仅0.759％低于安捷伦真空密封胶的0.876％；

27、(3)粘接胶的线膨胀系数更低，只有28×10-6/℃。

技术特征：

1.一种低膨胀系数粘接胶，其特征在于：该粘接胶的原料包括环氧树脂、增韧剂、触变剂、低膨胀系数浆料、固化剂、消泡剂、偶联剂；以环氧树脂质量为100份计算，其它各组份的质量份数为：

2.根据权利要求1所述的一种低膨胀系数粘接胶，其特征在于：

3.根据权利要求2所述的一种低膨胀系数粘接胶，其特征在于：所述的增韧剂中纳米核壳型增韧颗粒内部为软质聚氨酯改性环氧树脂，邵氏硬度小于75hr；外部为硬质环氧树脂，邵氏硬度大于80hr；软质聚氨酯改性环氧树脂与硬质环氧树脂的组成质量比3：(6～10)，颗粒大小在50～200μm。

4.根据权利要求3任一所述的一种低膨胀系数粘接胶，其特征在于：硬质环氧树脂的环氧值为0.5～0.9，软质聚氨酯改性环氧树脂为聚氨酯改性双酚a环氧树脂，其环氧值为0.3～0.35。

5.根据权利要求2所述的一种低膨胀系数粘接胶，其特征在于：所述的低膨胀系数陶瓷粉热膨胀系数低于20×10-6/℃；优选β-锂辉石粉、锂云母微晶玻璃粉、钛酸铝粉、堇青石粉中的一种或几种混合粉；

6.根据权利要求2所述的一种低膨胀系数粘接胶，其特征在于：低膨胀系数陶瓷粉、负膨胀系数陶瓷粉、乙二醇二缩水甘油醚的质量比为(1～2):(3～5):3。

7.根据权利要求6所述的一种低膨胀系数粘接胶，其特征在于：所述的低膨胀系数浆料的制备方法，包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的一种低膨胀系数粘接胶，其特征在于：所述的步骤(1)中，进行表面改性的过程为：

9.根据权利要求2所述的一种低膨胀系数粘接胶，其特征在于：所述的固化剂中芳香胺固化剂为中温固化剂，胺值220～240mgkoh/g，脂肪胺固化剂为三亚乙基四胺或四乙烯五胺中的一种。

10.根据权利要求9所述的一种低膨胀系数粘接胶，其特征在于：所述的固化剂中芳香胺固化剂与脂肪胺固化剂的质量比例为(2-4):1优选3:1。

11.一种低膨胀系数粘接胶的制备方法，其特征在于包括：将权利要求1-10之一所述的低膨胀系数粘接胶的各组份按照配比混合，搅拌均匀后得到低膨胀系数环氧粘接胶。

12.一种低膨胀系数粘接胶的应用，其特征在于应用的步骤包括：首先将制备好的低膨胀系数粘接胶均匀涂覆在表面等离子处理后的低膨胀合金环表面，与熔融石英玻璃件与装配环贴合，最后进行固化：固化温度80～100℃，固化时间为2～3h。

技术总结本发明涉及一种低膨胀系数粘接胶及其制备方法和应用，特别涉及一种低膨胀系数环氧粘接胶及其在精密仪表领域中的应用，属于高分子材料的制备与应用技术领域。本发明针对高精密仪表关键件(石英材料、低膨胀合金材料)在粘接时出现胶液浸润性差，线膨胀系数大，粘接强度低等问题，提供了一种低膨胀系数、高粘接强度的环氧粘接胶，使粘接的高精密仪表关键件在振动、温循环境下无开裂，提高高精密仪表在苛刻环境下的胶接可靠性。技术研发人员：李彦博,郑涛受保护的技术使用者：北京航天控制仪器研究所技术研发日：技术公布日：2024/7/11