一种用于镁铝合金微弧氧化陶瓷膜的封闭剂的制作方法

本发明属于封闭剂，具体涉及一种用于镁铝合金微弧氧化陶瓷膜的封闭剂。

背景技术：

1、目前微弧氧化是一种提高镁、铝、钛等金属及其合金防腐性能的新工艺，其形成的微弧氧化陶瓷膜具有美观、耐磨、耐腐蚀等优点。然而微弧氧化陶瓷膜表面存在大量的微孔和微裂纹，无法有效地隔绝腐蚀性介质，导致其耐腐蚀性能降低，一定程度上限制了其在恶劣环境下的使用，因此对微弧氧化膜的微孔和裂纹进行封闭处理具有重要意义，有益于提高其应用价值。

2、目前微弧氧化陶瓷膜的封闭处理工艺，主要是借鉴阳极氧化膜的铬酸盐和镍盐封闭工艺，能够明显封堵微弧氧化陶瓷膜表面的微孔和微裂纹，提高微弧氧化陶瓷膜耐腐蚀性能。然而铬酸盐使用过程容易产生六价铬，六价铬是一种致癌重金属，会严重危害人体和生态环境。此外含镍废水会造成水污染，进而危害环境和动植物健康。

3、中国专利cn 102828216 a公开了一种常温微弧氧化膜封孔方法，其封闭溶液含有以下组分：5-15g/l硅酸钠，2-8g/l镍盐，0.1-2g/l镍盐，该封闭剂可在常温下使用，封闭时间为30min。但该封闭液因含有污染环境的镍盐且封闭时间长，无法规模化使用。

4、近年来，国家越来越重视环保问题，因此，针对现有的弧氧化陶瓷膜的封闭剂，开发无铬、无镍及无环境污染物的环保型封闭剂是目前的研究趋势。

技术实现思路

1、本发明的目的在于，针对现有技术存在的封闭剂污染大、封闭时间长、封闭效果差、抗腐蚀效果不高等不足，提供一种用于微弧氧化陶瓷膜的封闭剂及其制备方法，不含有铬、镍等有害成分，对环境友好，封闭率高，不影响微弧氧化陶瓷膜层的外观并提升其耐腐蚀性能，中性盐雾可达170小时。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、一种用于镁铝合金微弧氧化陶瓷膜的封闭剂，包括主盐、湿润剂、缓蚀剂、ph缓冲剂、促进剂、去离子水；所述主盐包括甘氨酸镁。

4、优选的，包括如下质量分数的组分：

5、

6、优选的，所述湿润剂包括十二烷基琥珀酸酐。

7、优选的，所述缓蚀剂包括缩醛胺；所述ph缓冲剂包括甘氨酸锂；所述缓蚀剂包括氟化铵；所述促进剂包括缩醛胺。

8、本发明将甘氨酸镁、十二烷基琥珀酸酐、缩醛胺、甘氨酸锂、氟化铵进行协同配比，甘氨酸镁作为一种盐类化合物，可在水中发生水解，且甘氨酸镁与微弧氧化膜层之间具有良好的界面相容性，产生的氢氧化镁会沉积在微弧氧化陶瓷膜的微孔和微裂缝表面，能够有效地与膜层结合，提高封闭效果。在此过程中，一方面由于甘氨酸锂和氟化铵的存在，协同稳定了ph值并降低水解反应的活化能，加速了水解反应，进而减少了封闭时间。另一方面，水解过程中会产生大量氢氧化镁和甘氨酸根离子，而十二烷基琥珀酸酐作为一种湿润剂，具有良好的分散性和润湿性，会携带游离的氢氧化镁和甘氨酸根离子深入并均匀分布在微弧氧化膜层的微孔和微裂缝内部，与微弧氧化膜层中的金属离子结合，形成保护层，提高膜层对腐蚀介质的抵抗能力，同时配合氟化铵，可使封闭效果更快更均匀。此外，缩醛胺是一种有机防腐剂，避免了水解反应过程中产生的酸对微弧氧化陶瓷膜的腐蚀，并且可以抑制微弧氧化陶瓷膜的氧化反应，延缓膜层的老化和腐蚀过程。这些组分之间通过特殊的配比，相互作用下可以更好地与微弧氧化膜层接触，大大提高封闭效果和速率。

9、甘氨酸是一种天然氨基酸，具有生物相容性，因此，选择甘氨酸镁作为封闭剂、甘氨酸锂作为缓冲剂使用时，对环境和人体的影响相对较小，符合绿色化学理念。

10、一种上述用于镁铝合金微弧氧化陶瓷膜的封闭剂的制备方法，包括如下步骤：

11、a、将所述主盐加入去离子水中，混合均匀；

12、b、再加入所述湿润剂，混合均匀；

13、c、再加入所述缓蚀剂、促进剂，最后滴加所述ph缓冲剂，混合均匀，获得所述用于镁铝合金微弧氧化陶瓷膜的封闭剂。

14、优选的，步骤a中，混合均匀的方式包括以100～200r/min搅拌3～4min；步骤b中，混合均匀的方式包括以200～300r/min搅拌10～15min；步骤c中，混合均匀的方式包括以150～250r/min搅拌5～6min。

15、一种上述用于镁铝合金微弧氧化陶瓷膜的封闭剂的应用，用于微弧氧化处理后的镁铝合金工件封闭。

16、优选的，包括如下步骤：

17、a、清洗：将所述微弧氧化处理后的镁铝合金工件进行超声清洗，获得清洗工件；

18、b、干燥：将所述清洗工件干燥，获得干燥工件；

19、c、封闭反应：将所述干燥工件置入所述用于镁铝合金微弧氧化陶瓷膜的封闭剂中，进行封闭反应，之后再干燥，获得镁铝合金封闭工件。

20、优选的，步骤a中，所述微弧氧化处理后的镁铝合金工件在室温超声水浴中进行超声清洗，清洗时间包括1～5min；步骤b中，所述清洗工件在60～70℃烘箱中进行干燥；步骤c中，所述封闭反应的反应时间包括5～15min，之后在60～70℃烘箱中进行再干燥，获得所述镁铝合金封闭工件。

21、一种上述应用获得的微弧氧化处理后的镁铝合金封闭工件。

22、与现有技术相比较，实施本发明，具有如下有益效果：

23、(1)本发明提供的封闭剂不含铬、镍等有害物质，所用材料均为无毒，环保，避免对环境和动植物的危害。

24、(2)本发明提供的封闭剂封闭时间较短，微弧氧化陶瓷膜经封闭处理后外观无变化。

25、(3)本发明提供的封闭剂可有效封堵微弧氧化陶瓷膜表面的微孔和微裂纹，提高微弧氧化陶瓷膜的耐腐蚀性能且对其外观无影响。

技术特征：

1.一种用于镁铝合金微弧氧化陶瓷膜的封闭剂，其特征在于，包括主盐、湿润剂、缓蚀剂、ph缓冲剂、促进剂、去离子水；所述主盐包括甘氨酸镁。

2.如权利要求1所述用于镁铝合金微弧氧化陶瓷膜的封闭剂，其特征在于，包括如下质量分数的组分：

3.如权利要求1所述用于镁铝合金微弧氧化陶瓷膜的封闭剂，其特征在于，所述湿润剂包括十二烷基琥珀酸酐。

4.如权利要求1所述用于镁铝合金微弧氧化陶瓷膜的封闭剂，其特征在于，所述缓蚀剂包括缩醛胺；所述ph缓冲剂包括甘氨酸锂；所述缓蚀剂包括氟化铵；所述促进剂包括缩醛胺。

5.一种如权利要求1所述用于镁铝合金微弧氧化陶瓷膜的封闭剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

6.如权利要求5所述制备方法，其特征在于，步骤a中，混合均匀的方式包括以100～200r/min搅拌3～4min；步骤b中，混合均匀的方式包括以200～300r/min搅拌10～15min；步骤c中，混合均匀的方式包括以150～250r/min搅拌5～6min。

7.一种如权利要求1所述用于镁铝合金微弧氧化陶瓷膜的封闭剂的应用，其特征在于，用于微弧氧化处理后的镁铝合金工件封闭。

8.如权利要求7所述应用，其特征在于，包括如下步骤：

9.如权利要求8所述应用，其特征在于，步骤a中，所述微弧氧化处理后的镁铝合金工件在室温超声水浴中进行超声清洗，清洗时间包括1～5min；步骤b中，所述清洗工件在60～70℃烘箱中进行干燥；步骤c中，所述封闭反应的反应时间包括5～15min，之后在60～70℃烘箱中进行再干燥，获得所述镁铝合金封闭工件。

10.一种如权利要求7所述应用获得的微弧氧化处理后的镁铝合金封闭工件。

技术总结本发明公开了一种用于镁铝合金微弧氧化陶瓷膜的封闭剂，其原料组分按照质量百分比如下所示：主盐15％～25％、湿润剂0.5％～1％、缓蚀剂0.5％～1％、PH缓冲剂1％～2％，促进剂0.5％～1.0％,70～82.5％去离子水中，以上组分总质量百分比为100％，本发明提供的封闭剂不含铬、镍有毒物质，环境友好，可有效封堵微弧氧化陶瓷膜表面的微孔和微裂纹，提高微弧氧化陶瓷膜的耐腐蚀性能且对其外观无影响。技术研发人员：刘明杰,刘宁华,田志斌,赖洪,赖心翘,罗有斌,胡艳婷受保护的技术使用者：广州三孚新材料科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/10