一种悬空异质薄膜的图形化方法及压力传感器制备方法

本发明涉及压力传感器，尤其是一种悬空异质薄膜的图形化方法及压力传感器制备方法。

背景技术：

1、二维材料层内原子通过极强的共价键键合，层间通过微弱的范德华(van derwaals，vdws)力相互吸引，能够剥离出仅有一个原子层厚度或几个原子层厚度的二维尺度稳定薄层。目前，已经发现的二维材料主要包括：石墨烯(graphene)、六方氮化硼(hexagonal boron nitride，h-bn，也称白石墨烯)、过渡金属硫化物(transition metaldichachogenides，tmds，如二硫化钼mos2、ws2、wse2)、硅烯(silicene)、黑磷(blackphosphorus)、层状超导氧化物(如nbse2、bscco)等，构建了一个完备的二维材料体系，为研究新型纳机电谐振器提供了全新的材料体系。以石墨烯为例，石墨烯只有一层或多层碳原子厚度，机械强度极高，电学性能优异，比表面积大，导热性能好，是后硅时代替代硅材料的备选方案。悬空石墨烯能够最大程度保留石墨烯的本征物理特性，其中悬空石墨烯压阻式压力传感器的灵敏度达到了传统硅压阻传感器的20倍。

2、悬空的原子级单层/少层二维材料薄膜破损严重导致成品率极低是制约悬空石墨烯应用的关键性难题。此外，高分子材料-二维材料异质薄膜应用中面临的关键问题是如何实现对高分子材料-二维材料复合异质薄膜的图形化。以pmma-石墨烯(缩写gra)异质薄膜为例，由于pmma是一种电子束光刻胶，与传统的紫外光刻工艺不兼容。如果使用电子束曝光方法，制备成本高且效率低下，无法满足低成本压力传感器的市场需求。

技术实现思路

1、本发明提供一种悬空异质薄膜的图形化方法及压力传感器制备方法，用于克服现有技术中悬空二维材料易破损、成品率低、成本高等缺陷。

2、为实现上述目的，本发明提出一种悬空异质薄膜的图形化方法，包括以下步骤：

3、s1：取合适尺寸生长有单层或少层二维材料的基底。

4、s2：将所述基底固定于合适支撑平台上，将支撑平台固定于匀胶机上。

5、s3：在所述基底的二维材料上旋涂一层高分子支撑材料。

6、s4：取下基底，去除基底的边缘。

7、s5：将基底置于基底刻蚀溶液中，刻蚀去除生长二维材料的基底，获得漂浮在刻蚀液表面的复合异质薄膜。

8、s6：清洗所述复合异质薄膜，去除复合异质薄膜中二维材料表面的有机污染物和金属污染物。

9、清洗方法是，去离子水多次漂洗，然后转移至20:1:1体积比的h2o:h2o2:hcl溶液中漂洗约15分钟，转移至20:1:1体积比的h2o:h2o2:nh4oh溶液漂洗约15分钟，以上两步骤简称mrca清洁方法，最后转移至去离子水中多次漂洗；

10、s7：用预先制备的带空腔基底从去离子水中捞取复合异质薄膜，并将捞取了复合异质薄膜的带空腔基底倾斜静置，自然去水干燥。

11、s8：为去除薄膜与基底界面间残存的微量水分并使薄膜更加牢固贴合基底，对干燥后的捞取了复合异质薄膜的带空腔基底进行加热处理，得到悬空复合异质薄膜样品。

12、s9：在薄膜样品表面依次旋涂一层lor(行业惯用英文名称lift-off resist，剥离法光刻胶)层、一层与lor兼容的常规光刻胶层。

13、s10：曝光待刻蚀的薄膜样品图形，将薄膜样品浸入所述常规光刻胶的显影液中显影暴露待刻蚀区域。

14、s11：根据所述二维材料的类型，选用对应的等离子体，利用所述等离子体对薄膜样品的待刻蚀区域进行刻蚀。

15、s12：再次将薄膜样品浸入所述常规光刻胶的显影液中，溶解lor层。

16、s13：待lor层溶解完毕后，轻轻晃动样品以使原lor层上的常规光刻胶层完全剥离，释放图形化后的复合异质薄膜。

17、s14：将图形化后的复合异质薄膜转移至去离子水中清洗，再转移至低表面张力溶液中清洗并取出，氮气吹干，得到图形化薄膜。

18、优选地，在步骤s1中，所述二维材料为石墨烯、氮化硼、二硫化钼等过渡金属硫系化合物、黑磷、石墨相氮化碳、层状金属氧化物、层状双氢氧化物、层状金属碳化物、金属氮化物或金属氮氧化物复合二维材料、金属有机骨架材料、共价有机骨架材料、钙钛矿材料、贵金属过渡金属硫化物、碲烯、硒烯、硅烯、硼烯中的一种。

19、优选地，在步骤s1中，所述基底为铜基底、镍基底、氧化硅基底、石英基底、玻璃基底、硅基底、碳化硅基底、氮化硅、蓝宝石基底中的一种。

20、优选地，在步骤s3中，所述高分子支撑材料为甲基丙烯酸甲酯(poly(methylmethacrylate，缩写pmma)、聚甲基乙撑碳酸酯(polypropylene carbonate，缩写ppc)、聚碳酸酯(polycarbonate，缩写pc)、ethylene-vinyl acetate(缩写eva)、聚二甲基矽氧烷(polydimethylsiloxane，缩写pdms)中的一种。

21、优选地，在步骤s5中，若基底为铜基底、镍基底，则基底刻蚀溶液为fecl3,fe(no3)3或者(nh4)2s2o8溶液；

22、优选地，在步骤s5中，若基底为氧化硅基底、氮化硅、石英基底、玻璃基底，则基底刻蚀溶液为7:1nh4f/hf(简称boe溶液),或者1:1hf:hcl溶液或者49％ hf溶液；

23、优选地，在步骤s5中，若基底为硅基底，则基底刻蚀溶液为koh溶液；

24、优选地，在步骤s5中，若基底为蓝宝石基底，则基底刻蚀溶液为nh4oh:h2o2:h2o溶液；优选地，在步骤s7中，带空腔基底可以为硅基底、硅/氧化硅基底、石英基底、玻璃基底、碳化硅基底、氮化硅、蓝宝石基底、聚二甲基硅氧烷(pdms)基底、聚对苯二甲酸乙二酯(pet)基底、聚酰亚胺(pi)基底、聚乙烯(pe)基底和聚氨酯(pu)基底的一种，空腔贯穿基底或者不贯穿具有一定深度均可。

25、优选地，在步骤s8中，所述加热处理具体为：

26、以0.1～10℃/min的升温速率从室温升温至40～60℃，在40～60℃下保温10～20min；

27、以0.1～10℃/min的升温速率从40～60℃升温至复合异质薄膜中高分子支撑材料的玻璃态临界温度附近；

28、以0.1～10℃/min的降温速率降至室温。

29、优选地，在步骤s11中，若二维材料为石墨烯，则等离子体为氧等离子体；优选地，在步骤s11中，若二维材料为氮化硼、二硫化钼等过渡金属硫系化合物、黑磷、石墨相氮化碳、层状金属氧化物、层状双氢氧化物、层状金属碳化物、金属氮化物或金属氮氧化物复合二维材料、金属有机骨架材料、共价有机骨架材料、钙钛矿材料、贵金属过渡金属硫化物、碲烯、硒烯、硅烯、硼烯，则等离子体为chf3/o2混合气氛等离子体或者sf6/ar混合气氛等离子体；

30、优选地，在步骤s14中，所述低表面张力溶液为正己烷hexane溶液或者甲氧基九氟丁烷溶液(简称氟化液)。

31、为实现上述目的，本发明还提出一种压力传感器制备方法，包括如上述所述的图形化方法。

32、与现有技术相比，本发明的有益效果有：

33、本发明提供的悬空异质薄膜的图形化方法的所有步骤与当前cmos工艺完全兼容，在无需额外定制设备的基础上，可实现悬空二维材料结构的大规模流片制备以及成本削减；在方法实施过程中，二维材料全程被高分子支撑材料支撑和保护，有效避免实施过程中二维材料的破损。