基质分散固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法

本发明属于碘检测，具体涉及一种基质分散固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法。

背景技术：

1、碘是新陈代谢和生长发育所必需的微量营养素，对动植物的生命健康都是极为重要的。研究表明，在高级哺乳动物体内，碘是以碘化氨基酸的形式集中在甲状腺中，碘的缺乏轻者会引起甲状腺肿大，重者甚至会影响婴幼儿的身体、大脑发育，造成婴幼儿先天畸形、智力低下等不可逆转的严重后果。然而，碘的摄入量过多也会引起甲亢等疾病。

2、因此，食品中，特别是婴幼儿奶粉或中老年营养配方粉中碘含量的准确测定具有极为重要的意义。

3、由于婴儿奶粉或中老年营养配方粉中，营养成分较为复杂，采用传统的方法，通过将其中的碘离子或碘酸根转化成碘单质的形式再进行测定，不仅检测过程繁琐，而且检测的准确性较差。

4、近年来，电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)对于碘元素具有良好的选择性，因此成为目前食品中碘测定的主流方法。然而，目前《gb 5009.267-2020食品安全国家标准食品中碘的测定》中，电感耦合等离子体质谱法在测定全营养配方食品中碘时，由于高钠盐的存在，碘含量的测试结果会出现较大的偏离情况，造成碘的提取效率不高、稳定性差等问题，从而降低了全营养配方食品中碘检测的准确性。

技术实现思路

1、为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种基质分散固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法。

2、本发明所提供的基质分散固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法，包括以下步骤：

3、s1制作碘离子标准曲线；

4、s2采用基质分散固相萃取法提取待测食品样品中的碘；

5、s3对s2中经基质分散固相萃取法提取的碘进行脱盐处理；

6、s4将s3中经脱盐处理后的碘配制成溶液，并将其与空白溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定碘元素和所选内标元素的信号响应值，计算碘元素与所选内标元素的响应信号值比值，根据s1中制作的碘离子标准曲线，即可得到待测食品样品中碘的质量浓度。

7、上述的方法中，s2中，采用基质分散固相萃取法提取待测食品样品中的碘，具体操作是：将待测食品样品与吸附剂混合研磨，混合均匀后转移至spe滤筒中，连接固相萃取真空歧管，采用洗脱剂对混合物进行洗脱，洗脱后离心，取上清液即可。

8、优选的，s2中，所述的吸附剂与待测食品样品的质量比为1～2：2～1。

9、优选的，s2中所述的洗脱剂选自甲醇、乙腈、1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐离子液体中的任一种。

10、优选的，s2中，所述的吸附剂选自sba-15分子筛、改性的sba-15-bi分子筛中的任一种。

11、更为优选的，s2中，所述的吸附剂为改性的sba-15-bi分子筛。

12、此外，本发明还提供了上述s2中改性的sba-15-bi分子筛吸附剂的制备方法，具体步骤如下：

13、(1)制备巯醇改性的sba-15分子筛：将聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇嵌段共聚物、硅酸四乙酯、(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷溶液与盐酸溶液混合，于40～45℃下反应20～24h，获得巯醇改性的sba-15分子筛；

14、(2)bi在巯醇改性的sba-15分子筛上的吸附：将(1)中制备的巯醇改性的sba-15分子筛浸渍到bicl3的甲醇溶液中，浸渍完毕后将变黄的sba-15-bi从溶液中分离出来，干燥后即得改性的sba-15-bi分子筛。

15、优选的，(2)中，bicl3与甲醇的质量体积比为5g：100ml；巯醇改性的sba-15分子筛与bicl3的甲醇溶液的质量体积比为1g：100ml。

16、优选的，s3中，采用732阳离子交换树脂对s2中经基质分散固相萃取法提取的碘进行脱盐处理。

17、进一步的，本发明中所述的食品为奶粉、配方粉、全营养配方食品中的任一种。

18、本发明的有益效果在于：

19、(1)提供了一种基质分散固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉、全营养配方粉等固体食品中碘的方法，在基质分散固相萃取待测食品样品中的碘时，采用sba-15分子筛作为吸附剂，以1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐离子液体为洗脱剂，碘的提取含量较采用国标中采用tmah提取的方法高61％；

20、(2)采用基质分散固相萃取法提取待测食品样品中碘时，对吸附剂进行了改性，即在原有的sba-15分子筛的基础上，分别对其进行巯醇化改性以及bi基的吸附，获得了一种对碘吸附活性更高的改性sba-15-bi分子筛吸附剂，采用这一吸附剂提取碘时，碘的提取含量高达2.3mg/kg，较未改性之前提高了35％；

21、(3)本发明中验证了配方粉类待测食品中可能存在的盐离子(na+、ca2+、k+)等对食品中碘检测的干扰性情况，在对碘进行检测时，通过采用732阳离子交换树脂将其中的盐离子除去，进一步提高了碘含量检测的准确性，在相同条件下，脱盐处理后的碘含量为14mg/kg，而未经脱盐处理时，碘的含量检测为2.51mg/kg。因阳离子的存在导致后续碘含量测定显著降低，因此脱盐处理后阳离子干扰减弱，碘含量提取率上升。

技术特征：

1.基质分散固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的基质分散固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法，其特征在于，s2中，采用基质分散固相萃取法提取待测食品样品中的碘，具体操作是：将待测食品样品与吸附剂混合研磨，混合均匀后转移至spe滤筒中，连接固相萃取真空歧管，采用洗脱剂对混合物进行洗脱，洗脱后离心，取上清液即可。

3.如权利要求2所述的基质分散固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法，其特征在于，s2中，所述的吸附剂与待测食品样品的质量比为1~2：2~1。

4.如权利要求2所述的基质分散固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法，其特征在于，s2中所述的洗脱剂选自甲醇、乙腈、1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐离子液体中的任一种。

5.如权利要求2所述的基质分散固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法，其特征在于，s2中，所述的吸附剂选自sba-15分子筛、改性的sba-15-bi分子筛中的任一种。

6.权利要求5所述的改性的sba-15-bi分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下的步骤：

7.如权利要求6所述的改性的sba-15-bi分子筛的制备方法，其特征在于，（2）中，bicl3与甲醇的质量体积比为5 g：100 ml；巯醇改性的sba-15分子筛与bicl3的甲醇溶液的质量体积比为1 g：100 ml。

8.如权利要求1所述的基质分散固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法，其特征在于，s3中采用732阳离子交换树脂对s2中经基质分散固相萃取法提取的碘进行脱盐处理。

9.如权利要求1所述的基质分散固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法，其特征在于，所述的食品为奶粉、配方粉、全营养配方食品中的任一种。

技术总结本发明属于碘检测技术领域，具体涉及一种基质分散固相萃取‑电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法。本发明采用基质分散固相萃取法来提取待测食品中的碘，以改性后的SBA‑15‑Bi为吸附剂，以1‑十二烷基‑3‑甲基咪唑溴盐离子液体为洗脱剂，极大地提高了待测样品中碘的提取率，在此基础上对提取的碘采用阳离子交换树脂进行脱盐处理，有效地避免了样品中的盐离子对电感耦合等离子体质谱法测定的干扰，显著提高了食品样品中碘检测的准确率。技术研发人员：徐同成,李宝瑞,秦静雅,杜方岭,宗爱珍受保护的技术使用者：山东省农业科学院技术研发日：技术公布日：2024/7/25