一种(FeCo/Zn)@C柔性超宽带吸波剂及其制备方法

本发明涉及电磁波吸收柔性材料，特别涉及一种(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂及其制备方法。

背景技术：

1、电磁波作为生产和生活的重要组成部分，在通信、医疗、家居等领域有着广泛的应用。然而，随着电磁设备的进一步发展，电磁污染及其带来的危害越来越受到人们的重视，从而掀起了电磁波吸收材料的研究热潮。同时，在实际应用中，对微波吸收材料的要求不仅限于高吸波能力，还要满足柔性、轻量化和可加工性等多功能特性。

2、pan作为一种由单体丙烯腈(大分子链中的丙烯腈单元是通过接连头尾的方式相连的)通过自由基聚合反应而得到的高分子化合物，其含氮官能基团能够很好地铆钉正价金属离子，同时又具有良好的耐候性和耐日晒性，对无机酸、过氧化氢具有较优的耐受性。此外feco系合金属于软磁合金的重要组成部分。这类合金的突出特点是具有最高的饱和磁化强度、高的居里温度和比较高磁导率等优点，是一种应用前景十分良好的软磁合金，在微波吸收领域受到了广泛关注。因此为了提高微波吸收材料应用范围以及促进民生的可持续发展，发展新一代兼具柔性、吸波的电磁波吸收材料刻不容缓，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现思路

1、鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂及其制备方法与应用，旨在解决现有技术缺少兼具柔性与高电磁波衰减效率的吸波材料的问题。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂的制备方法，其中，包括步骤：

4、将醋酸锌、六水合氯化铁、六水合氯化钴依次溶解在含有10-20wt％聚丙烯腈的n,n-二甲基甲酰胺溶液中，在60-80℃恒温下磁力搅拌后，获得静电纺丝溶液；

5、采用静电纺丝法将所述静电纺丝溶液制备成静电纺丝纤维膜；

6、将所述静电纺丝纤维膜放置在恒温鼓风干燥箱内进行干燥处理，获得去除有机溶剂n,n-二甲基甲酰胺的柔性纤维薄膜；

7、将所述柔性纤维薄膜放置于cvd炉中，通入惰性气体，检测装置的气密性并排出cvd炉内的空气，然后在40sccm-80sccm的惰性气体下，先以第一温度进行第一次预碳化处理，再以第二温度进行第二次预碳化处理，最后以第三温度进行碳化处理后，随炉冷却至室温，得到(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂，其中，所述第三温度大于第二温度，所述第二温度大于第一温度。

8、所述(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂的制备方法，其中，所述醋酸锌、六水合氯化铁、六水合氯化钴的质量比为5:(1-1.5):(1-1.5)，且六水合氯化铁和六水合氯化钴的用量相同。

9、所述(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂的制备方法，其中，所述采用静电纺丝法将所述静电纺丝溶液制备成静电纺丝纤维膜的步骤中，设置静电纺丝电压为13-14kv之间，纺丝溶液流速为0.2-1.0ml/h，往返距离设置为80-160mm，收集转速为30rpm，收集距离为10-13cm，纺丝时间为6-12h。

10、所述(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂的制备方法，其中，所述第一温度为200℃，第一次预碳化处理时间为30-90min；第二温度为400℃，第二次预碳化处理时间为30-90min；第三温度为600℃，碳化处理时间为1.5-2.5h。

11、所述(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂的制备方法，其中，所述第一温度、第二温度以及第三温度的升温速率均为1-5℃/min。

12、所述(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂的制备方法，其中，所述惰性气氛为氮气、氩气和氦气中的一种。

13、一种(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂，其中，采用本发明所述(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂的制备方法制得。

14、有益效果：本发明提供了一种通过静电纺丝法合成具有(feco/zn)@c多组分兼并介电损耗和磁损耗柔性薄膜吸波剂的方法，并利用柯肯达尔效应实现在一维纤维内部封装磁性纳米feco颗粒实现电磁波的高效衰减。本发明制备的(feco/zn)@c吸波剂既具有铁磁性feco纳米颗粒物质带来的磁损耗能力，又兼具zn/c物质的介电弛豫损耗机制，有效地促进了磁-电介质协同作用。同时，一维多孔的纤维结构延长了衰减路径，并增强了多次散射和反射；掺杂的zn和feco纳米颗粒的封装结构又提供了丰富的偶极子极化和界面极化。此外制备方法方面，本发明通过静电纺丝技术将含有fe3+、co2+和zn2+的前体溶液均匀地分散在单个聚丙烯腈(pan)纳米纤维上，有效避免了在后续烧结温度下纳米颗粒出现的团聚问题，并且兼具快速、大面积和低能耗等优点。因此，本发明基于静电纺丝技术和柯肯达尔效应相结合的制备工艺，可以在低能耗下合成大面积的柔性吸波剂，为可穿戴柔性吸波剂的大批量低成本生产奠定重要的应用基础。

技术特征：

1.一种(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂的制备方法，其特征在于，所述醋酸锌、六水合氯化铁、六水合氯化钴的质量比为5:(1-1.5):(1-1.5)，且六水合氯化铁和六水合氯化钴的用量相同。

3.根据权利要求1所述(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂的制备方法，其特征在于，所述采用静电纺丝法将所述静电纺丝溶液制备成静电纺丝纤维膜的步骤中，设置静电纺丝电压为13-14kv之间，纺丝溶液流速为0.2-1.0ml/h，往返距离设置为80-160mm，收集转速为30rpm，收集距离为10-13cm，纺丝时间为6-12h。

4.根据权利要求1所述(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂的制备方法，其特征在于，所述第一温度为200℃，第一次预碳化处理时间为30-90min；第二温度为400℃，第二次预碳化处理时间为30-90min；第三温度为600℃，碳化处理时间为1.5-2.5h。

5.根据权利要求1所述(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂的制备方法，其特征在于，所述第一温度、第二温度以及第三温度的升温速率均为1-5℃/min。

6.根据权利要求1所述(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氩气和氦气中的一种。

7.一种(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂，其特征在于，采用权利要求1-6任一所述(feco/zn)@c柔性超宽带吸波剂的制备方法制得。

技术总结本发明涉及电磁波吸收材料技术领域，具体为一种(FeCo/Zn)@C柔性超宽带吸波剂及其制备方法，制备方法包括步骤：将醋酸锌、六水合氯化铁、六水合氯化钴依次溶解在含有10‑20wt％聚丙烯腈的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，磁力搅拌后获得静电纺丝溶液；将静电纺丝溶液制备成静电纺丝纤维膜；将静电纺丝纤维膜进行干燥处理后放置于CVD炉中依次进行低温预碳化以及高温碳化处理后，制得既具有磁性FeCo纳米颗粒物质带来的磁损耗能力，又兼具介电物质Zn/C的介电弛豫损耗机制的(FeCo/Zn)@C柔性超宽带吸波剂。技术研发人员：简贤,孙起辉,王定川,刘一凡受保护的技术使用者：电子科技大学长三角研究院（湖州）技术研发日：技术公布日：2024/8/1