一种铱源灯丝及其制备方法与流程

本发明属于灯丝制备，具体是指一种铱源灯丝及其制备方法。

背景技术：

1、质谱仪能通过测定物质的质荷比从而分析物质的成分和结构，主要工作原理是将待测样品电离为带电离子，在电场或磁场的作用下产生时空上的分离，从而对离子进行定性或定量分析，质谱仪一般有进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据分析系统组成，其中离子源是质谱仪的核心部件，能够发射离子束，通过质荷比不同的离子束剥离原子外层电子，从而使原子形成带电离子；质谱离子源的种类包括电子轰击源、化学电离源、电喷雾电离源和电感耦合等离子体离子源等，其中电子轰击源的应用作为广泛，通过在灯丝和接受电极之间形成电子束，将样品进行电离；质谱离子源灯丝能够在高真空环境下产生离子源，是质谱仪中的关键零部件，对质谱仪的灵敏度、精确度和分辨率存在直接性的影响，灯丝通常为金属丝，例如金属铼、金属铱、金属钨等，需要具有高温稳定性、导电性、高熔点和良好的机械性能，使用单一金属作为灯丝难以满足多方面要求，金属铼具有两个的性能，但是金属来的资源稀缺，造价成分高，金属钨的熔点高，具有良好的高温稳定性，但钨金属的蒸气压也较高，对质谱仪的准确度具有一定的影响，金属钼和金属钛虽然具有良好的导电性和热稳定性，但热膨胀系数较大，在高温环境下容易发生形变。

技术实现思路

1、针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种铱源灯丝及其制备方法，通过将氧化钇纳米粉末与钇溶胶进行混合，以粒径和粉体形貌不同的纳米颗粒海军和，提供稳定的涂层体系，涂覆于铱丝表面制成灯丝，能够提高灯丝的使用寿命。

2、为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种铱源灯丝的制备方法，具体包括以下步骤：

3、s1、使用焊机将灯丝焊接于支架上；

4、s2、将灯丝依次进行酸洗处理、醇洗处理、水洗处理，置于烘箱中进行烘干，备用；

5、s3、将氧化钇复合浆料涂覆于灯丝表面，涂层厚度为50-80μm；

6、s4、将烘箱提前预热至120-150℃，将步骤s3制备的灯丝置于烘箱中进行干燥处理1.5-3h，得到铱源灯丝。

7、优选地，在步骤s1中，所述灯丝原料为铱丝，所述灯丝的直径为0.15-0.25mm；

8、优选地，在步骤s1中，所述焊接方式为点焊焊接；

9、优选地，在步骤s2中，酸洗处理的酸洗液为硫酸水溶液，其中硫酸的质量分数为5%-20%，酸洗处理的时间为10-15min；

10、优选地，在步骤s2中，醇洗处理中醇洗液为无水乙醇，醇洗时间为20-30min；

11、优选地，在步骤s2中，水洗处理时间为10-15min；

12、优选地，在步骤s3中，所述氧化钇复合浆料的制备方法，具体包括以下步骤：

13、s31、将草酸和聚丙烯酸用去离子水进行溶解，置于磁力搅拌器上进行混合， 加热至40-50℃，加入六水合硝酸钇溶液，以200-300rpm速度进行搅拌30-60min后，静置2-3h，按照4000-5000rpm离心10-15min，弃上清，收集沉淀，洗涤、抽滤，置于真空干燥箱中干燥，研磨后得到氧化钇前驱体粉末；

14、优选地，在步骤s31中，所述草酸和聚丙烯酸之间的质量比为2-3:1；

15、优选地，在步骤s31中，所述草酸在去离子水中的质量浓度为2-4g/l；

16、优选地，在步骤s31中，所述六水合硝酸钇溶液的摩尔浓度为0.1-0.2mol/l；

17、优选地，在步骤s31中，所述草酸与六水合硝酸钇之间的质量比为3-4:1；

18、s32、将步骤s31所制备的氧化钇前驱体粉末在置于刚玉坩埚中，在马弗炉中以700-900℃下进行煅烧处理，煅烧时间为2-4h，自然冷却至室温后，得到氧化钇纳米粉末；

19、s33、将六水合硝酸钇溶解于去离子水中，加入柠檬酸，混合均匀后，加入尿素，搅拌至均匀体系，用氨水调节ph至7，升高温度至70-80℃，在300-350rpm速度下进行搅拌，30-60min后，蒸发去除多余去离子水，得到钇溶胶；

20、优选地，在步骤s33中，所述六水合硝酸钇在去离子水中的摩尔浓度为0.2-0.4mol/l；

21、优选地，在步骤s33中，所述柠檬酸与六水合硝酸钇之间的摩尔比为1:1.5-2；

22、优选地，在步骤s33中，所述尿素添加质量为六水合硝酸钇质量的0.5-1%；

23、s34、将步骤s32中所制备的氧化钇纳米粉末和步骤s33所制备的钇溶胶混合，在均质机中按照至15000-20000rpm进行搅拌，得到氧化钇复合浆料；

24、优选地，在步骤s34中，所述氧化钇纳米粉末与钇溶胶之间的质量比为1:0.9-1.1；

25、本发明还提供一种根据上述方法制备的铱源灯丝，所述灯架a贯穿设于灯架固定片顶部，所述灯架b贯穿设于灯架固定片顶部，所述灯丝一端连接设于灯架a，所述灯丝另一端连接设于灯架b。

26、本发明取得的有益效果如下：

27、本发明提供一种铱源灯丝及其制备方法，通过将氧化钇纳米粉末与钇溶胶进行混合，以粒径和粉体形貌不同的纳米颗粒海军和，提供稳定的涂层体系，涂覆于铱丝表面制成灯丝，能够提高灯丝的使用寿命；本发明通过在氧化钇前驱体溶液中加入聚丙烯酸作为稳定剂，聚丙烯酸分子结构中同时具有亲水基团和疏水基团，氧化钇纳米颗粒具有较高的表面能，能够吸附在聚丙烯酸表面，抑制晶核生长，提供空间位阻效应，有效防止纳米颗粒的团聚现象，形成具有多棱角形状的氧化钇纳米颗粒；钇溶胶中以柠檬酸为配合剂，柠檬酸的多元羧基结构呈现出多级电离，在羧基阴离子与钇离子配合后，形成稳定的凝胶体系；钇溶胶和氧化钇纳米粉末混合后，涂覆在灯丝表面，钇溶胶中的粒子以球形颗粒为主，氧化钇纳米粉末以多棱角性结构为主，能够有效减少氧化钇纳米粒子之间的接触面积，避免团聚现象的发生，从而提高灯丝的寿命。

技术特征：

1.一种铱源灯丝的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种铱源灯丝的制备方法，其特征在于：在步骤s1中，所述灯丝原料为铱丝，所述灯丝的直径为0.15-0.25mm；所述焊接方式为点焊焊接。

3.根据权利要求2所述的一种铱源灯丝的制备方法，其特征在于：在步骤s2中，酸洗处理的酸洗液为硫酸水溶液，其中硫酸的质量分数为5%-20%，酸洗处理的时间为10-15min；醇洗处理中醇洗液为无水乙醇，醇洗时间为20-30min；水洗处理时间为10-15min。

4.根据权利要求3所述的一种铱源灯丝的制备方法，其特征在于：在步骤s31中，所述草酸在去离子水中的质量浓度为2-4g/l；所述草酸与六水合硝酸钇之间的质量比为3-4:1。

5.根据权利要求4所述的一种铱源灯丝的制备方法，其特征在于：在步骤s33中，所述尿素添加质量为六水合硝酸钇质量的0.5-1%。

6.根据权利要求5所述的一种铱源灯丝的制备方法，其特征在于：在步骤s34中，所述氧化钇纳米粉末与钇溶胶之间的质量比为1:0.9-1.1。

7.一种铱源灯丝，其特征在于：根据权利要求1-6任一项所述制备方法制得，所述灯架a（2）贯穿设于灯架固定片（3）顶部，所述灯架b（4）贯穿设于灯架固定片（3）顶部，所述灯丝（1）一端连接设于灯架a（2），所述灯丝（1）另一端连接设于灯架b（4）。

技术总结本发明公开了灯丝制备领域的一种铱源灯丝及其制备方法，包括使用焊机将灯丝焊接于支架上；将灯丝依次进行酸洗处理、醇洗处理、水洗处理，置于烘箱中进行烘干，备用；将氧化钇复合浆料涂覆于灯丝表面，涂层厚度为50‑80μm；将烘箱提前预热至120‑150℃，将步骤S3制备的灯丝置于烘箱中进行干燥处理1.5‑3h，得到铱源灯丝。本发明通过将氧化钇纳米粉末与钇溶胶进行混合，以粒径和粉体形貌不同的纳米颗粒海军和，提供稳定的涂层体系，涂覆于铱丝表面制成灯丝，能够提高灯丝的使用寿命。技术研发人员：张应山,张应海,沈显忠,李文锋受保护的技术使用者：东莞海瑞思测控技术有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/1