二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法

本发明涉及化合物制备，具体为二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法。

背景技术：

1、三唑类杀菌剂对植物保护的病害问题具有良好的防治和治疗效果，氟氯醚菌唑拥有独特的异丙醇基团使其能够灵活地从游离态自由旋转与靶标结合成结合态，灵活多变的空间形态使得氟氯醚菌唑对多种抗性菌株始终保持高效的活性，因此将二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法进行工业化生产具有显著的经济和社会效益；

2、同时现在将制作二苯醚三唑仲丁醇类化合物时，需要将原料间进行加热合成反应，但现在加热装置进行反应时效率低下，导致所需反应的时常增加，反应效率较低。

3、针对上述问题，发明人提出二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法用于解决上述问题。

技术实现思路

1、为了解决上述的问题；本发明的目的在于提供二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法。

2、为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法，包括如下步骤：

3、s1、以苯酚和碘苯为原料，在碘化亚铜和磷酸钾存在下，以dmf为溶剂在加热装置中以110℃加热，生成二苯醚，然后发生nbs溴代得到苄溴化合物；

4、s2、苄溴二苯醚与1-(1h-1,2,4-三唑-1-基）丙-2-酮vil-5发生亲核取代反应得到二苯醚三唑丁酮类化合物，二苯醚三唑丁酮类化合物v-6通过硼氢化钠还原得到仲丁醇骨架的二苯醚三唑类化合物；

5、s3、向上述反应体系中加入无水硫酸钠干燥，旋蒸去溶剂，剩余物用硅胶柱色谱分离纯化，石油醚/乙酸乙酯作为洗脱剂得到固体。

6、优选地，所述加热装置包括反应桶，所述反应桶得得上下端贯穿设置，所述反应桶的内部设有竖直设置的搅拌桶，所述搅拌桶的上端固定设有进料斗，所述进料斗上活动贯插设有水平设置的横杆，所述横杆中空设置，所述横杆的两端固定设置在反应桶的内壁上，所述横杆上设有第一搅拌组件，所述反应桶的外壁固定设有呈l型设置的支撑板，所述支撑板上同反应桶之间设有晃动组件，所述搅拌桶的底部安装设有排料斗，所述排料斗的底部安装设有控制阀，所述反应桶的底部设有竖直设置加热桶，所述排料斗的底部连接设置在加热桶内，所述加热桶内设有第二搅拌组件。

7、优选地，所述第一搅拌组件包括第一转杆，所述第一转杆呈水平设置且两端转动设置在横杆内壁的两端，所述横杆中间端的下方设有竖直设置的第二转杆，所述第一转杆同第二转杆间通过两个啮合设置的第一锥齿轮进行连接，所述第二转杆的底部固定设有第一搅拌件。

8、优选地，所述晃动组件包括晃动板，所述晃动板位于支撑板的上方且两端固定设有推动杆，其中一个所述推动杆活动贯穿反应桶且固定设置在搅拌桶上，所述晃动板的中间端贯穿开设有矩形槽，所述矩形槽的对角处开设设有弧形槽，所述矩形槽的中间端转动设有竖直设置的第三转杆，所述第三转杆的底部转动设置在支撑板上，所述第三转杆上固定设有呈y型设置的推板，所述推板的端部可与矩形槽侧壁相抵，所述第三转杆的顶端同第一转杆的一端通过两个啮合设置的第二锥齿轮进行连接，所述搅拌桶的外壁固定设有两个对称分布设置的长杆，所述长杆的两端活动贯穿反应桶，所述支撑板底部安装设有第一电机，所述第一电机的输出端同轴固定设置在第三转杆上。

9、优选地，所述第二搅拌组件包括齿环，所述齿环固定设置在加热桶的内部且位于排料斗的下方，所述齿环的齿口向内，所述齿环的中间端设有驱动齿轮，所述驱动齿轮同齿环间啮合设有环形分布的从动齿轮，所述从动齿轮的中间端固定设有竖直设置的第二转轴，所述第二转轴上固定设有多个等间距分布固定设置的第三搅拌件，所述第二齿轮的中间端固定设有竖直设置的第一转轴，所述第一转轴上固定设有多个等间距分布的第二搅拌件。

10、优选地，所述第一转轴的上端贯穿加热桶，所述加热桶外壁的上端安装设有第二电机，所述第二电机的输出端传动连接设置在第一转轴上，所述加热桶的底部安装设有加热电圈，所述加热桶外部的上端安装设有进液管，所述第二转轴的顶端固定设有限位盘，所述加热桶内壁的顶端开设有限位槽，所述限位盘活动插设在限位槽内。

11、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

12、1、本发明中合成一类含仲丁醇三唑骨架的新型杀菌剂，对多种抗性菌株始终保持高效的活性，在杀菌谱上范围更广，能达到一次用药，兼治多种病害的作用；

13、2、本发明中第一电机可驱动第二转杆带动第一搅拌件将对搅拌桶内的原料进行搅拌，与此同时，晃动板将推动搅拌桶整体反复移动，从而使得原料不断朝向第一搅拌件，此时第一搅拌件可对粉料搅拌混合的效率提高，使得粉料之间混合的更加充分且有效，为后续加热反应提供更加良好的反应前提条件；

14、3、本发明中第二电机驱动第一转轴带动第二搅拌件旋转对加热桶内的溶剂和原料一同进行搅拌，从动齿轮将围绕驱动齿轮转动，从而改变加热桶内的流动路径，使得混合效果更加有效，进一步提高反应的效率，缩短反应时常。

技术特征：

1.二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法，其特征在于，所述加热装置包括反应桶（1），所述反应桶（1）得得上下端贯穿设置，所述反应桶（1）的内部设有竖直设置的搅拌桶（11），所述搅拌桶（11）的上端固定设有进料斗（12），所述进料斗（12）上活动贯插设有水平设置的横杆（13），所述横杆（13）中空设置，所述横杆（13）的两端固定设置在反应桶（1）的内壁上，所述横杆（13）上设有第一搅拌组件，所述反应桶（1）的外壁固定设有呈l型设置的支撑板（2），所述支撑板（2）上同反应桶（1）之间设有晃动组件，所述搅拌桶（11）的底部安装设有排料斗（18），所述排料斗（18）的底部安装设有控制阀（181），所述反应桶（1）的底部设有竖直设置加热桶（3），所述排料斗（18）的底部连接设置在加热桶（3）内，所述加热桶（3）内设有第二搅拌组件。

3.如权利要求2所述的二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法，其特征在于，所述第一搅拌组件包括第一转杆（14），所述第一转杆（14）呈水平设置且两端转动设置在横杆（13）内壁的两端，所述横杆（13）中间端的下方设有竖直设置的第二转杆（15），所述第一转杆（14）同第二转杆（15）间通过两个啮合设置的第一锥齿轮（16）进行连接，所述第二转杆（15）的底部固定设有第一搅拌件（17）。

4.如权利要求2所述的二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法，其特征在于，所述晃动组件包括晃动板（21），所述晃动板（21）位于支撑板（2）的上方且两端固定设有推动杆（22），其中一个所述推动杆（22）活动贯穿反应桶（1）且固定设置在搅拌桶（11）上，所述晃动板（21）的中间端贯穿开设有矩形槽（25），所述矩形槽（25）的对角处开设设有弧形槽（26），所述矩形槽（25）的中间端转动设有竖直设置的第三转杆（23），所述第三转杆（23）的底部转动设置在支撑板（2）上，所述第三转杆（23）上固定设有呈y型设置的推板（24），所述推板（24）的端部可与矩形槽（25）侧壁相抵，所述第三转杆（23）的顶端同第一转杆（14）的一端通过两个啮合设置的第二锥齿轮（29）进行连接。

5.如权利要求3所述的二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法，其特征在于，所述搅拌桶（11）的外壁固定设有两个对称分布设置的长杆（28），所述长杆（28）的两端活动贯穿反应桶（1）。

6.如权利要求4所述的二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法，其特征在于，所述支撑板（2）底部安装设有第一电机（27），所述第一电机（27）的输出端同轴固定设置在第三转杆（23）上。

7.如权利要求2所述的二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法，其特征在于，所述第二搅拌组件包括齿环（33），所述齿环（33）固定设置在加热桶（3）的内部且位于排料斗（18）的下方，所述齿环（33）的齿口向内，所述齿环（33）的中间端设有驱动齿轮（34），所述驱动齿轮（34）同齿环（33）间啮合设有环形分布的从动齿轮（35），所述从动齿轮（35）的中间端固定设有竖直设置的第二转轴（38），所述第二转轴（38）上固定设有多个等间距分布固定设置的第三搅拌件（39），所述第二齿轮的中间端固定设有竖直设置的第一转轴（36），所述第一转轴（36）上固定设有多个等间距分布的第二搅拌件（37）。

8.如权利要求7所述的二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法，其特征在于，所述第一转轴（36）的上端贯穿加热桶（3），所述加热桶（3）外壁的上端安装设有第二电机（4），所述第二电机（4）的输出端传动连接设置在第一转轴（36）上。

9.如权利要求7所述的二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法，其特征在于，所述加热桶（3）的底部安装设有加热电圈（44），所述加热桶（3）外部的上端安装设有进液管（41）。

10.如权利要求7所述的二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法，其特征在于，所述第二转轴（38）的顶端固定设有限位盘（43），所述加热桶（3）内壁的顶端开设有限位槽（42），所述限位盘（43）活动插设在限位槽（42）内。

技术总结本发明公开了二苯醚三唑仲丁醇类化合物的合成方法，涉及化合物制备技术领域；而本发明以苯酚和碘苯为原料，在碘化亚铜和磷酸钾存在下，以DMF为溶剂在加热装置中加热，生成二苯醚，然后发生NBS溴代得到苄溴化合物，苄溴二苯醚与1‑(1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基）丙‑2‑酮VIl‑5发生亲核取代反应得到二苯醚三唑丁酮类化合物，二苯醚三唑丁酮类化合物V‑6通过硼氢化钠还原得到仲丁醇骨架的二苯醚三唑类化合物，向上述反应体系中加入无水硫酸钠干燥，旋蒸去溶剂，剩余物用硅胶柱色谱分离纯化，石油醚/乙酸乙酯作为洗脱剂得到固体；本发明合成一类含仲丁醇三唑骨架的新型杀菌剂，对多种抗性菌株始终保持高效的活性，在杀菌谱上范围更广，能达到一次用药，兼治多种病害的作用。技术研发人员：孙美,张强,张滔受保护的技术使用者：淮南师范学院技术研发日：技术公布日：2024/8/1