改性环氧树脂导电胶的制备工艺的制作方法

本发明涉及导电胶，具体为改性环氧树脂导电胶的制备工艺。

背景技术：

1、随着电子产品逐渐向着小型化、便携化的转变，迅速推动了导电胶工业的发展。导电胶是一种特殊的胶粘剂，由聚合物为基体、添加导电填料组成的一类同时具有粘结性能和导电性能的复合材料，是一种较好的电子封装连接材料，但是仍具有导电率低、稳定性较差等缺点，限制了其广泛应用。

2、环氧树脂导电胶由环氧树脂基体、导电填料等构成，环氧树脂导电胶具有较好的粘结性能，但是其阻燃性能和耐热性能较差，因此需要对其进行改性，以提升环氧树脂导电胶的应用领域。石墨烯是一种二维碳基结构材料，具有较为优异的导电性、导热性等性能，广泛应用于各种领域中。

3、如授权公告号为cn103614098b的专利，公开了一种功能化石墨烯掺杂环氧树脂导电胶及其制备方法，该发明以环氧树脂、石墨烯、银纳米线等为原料，制备得到的胶黏剂具有较好的导电性和粘结强度，具有广泛的应用前景，但是并没有改善环氧树脂导电胶的耐热性以及阻燃性。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了改性环氧树脂导电胶的制备工艺，制备得到的环氧树脂导电胶具有较好的导电性能、耐热性能、阻燃性能。

2、改性环氧树脂导电胶的制备工艺，所述制备工艺为：

3、（1）将氧化石墨烯加入至质量分数为80%的四氢呋喃水溶液中，搅拌分散，于70-80℃，向其中加入氨丙基三乙氧基硅烷、浓度为0.1-0.2mol/l的盐酸，搅拌反应10-24h，反应结束后，抽滤，四氢呋喃洗涤，干燥，得到氨基化石墨烯；

4、（2）将4-氨基苯酚、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（dopo）、甲醛加入至n,n-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌分散，升温至60-80℃，反应5-10h，反应结束后，甲醇沉淀，抽滤，甲醇洗涤，干燥，得到中间体1；

5、（3）将甲醛加入至氯仿溶剂中，搅拌分散，于60-65℃，向其中加入氨基化石墨烯，搅拌分散，升温至70-80℃，向其中加入中间体1，搅拌反应1-3h，反应结束后，冷却至室温，过滤，旋蒸，得到含dopo石墨烯中间体；

6、（4）将环氧树脂e-44加入至乙腈溶剂中，搅拌分散，再向其中加入含dopo石墨烯中间体、三乙醇胺、聚苯胺，充分搅拌均匀，将混合物均匀涂刷在玻璃片上，置于烘箱中固化，得到改性环氧树脂导电胶。

7、优选的，所述步骤（1）中，氧化石墨烯、氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为1mg：（0.2-0.5）ml。

8、优选的，所述步骤（2）中，4-氨基苯酚、dopo、甲醛的用量比为1g：（3.5-5）g：（0.55-0.65）g。

9、优选的，所述步骤（3）中，甲醛、氨基化石墨烯、中间体1的用量比为（0.12-0.4）g：（0.5-2）g：1g。

10、优选的，所述步骤（4）中，环氧树脂、含dopo石墨烯中间体、三乙醇胺、聚苯胺的用量比为1g：（0.1-0.5）g：（0.1-0.2）g：（0.1-0.3）g。

11、优选的，所述步骤（4）中，固化工艺为120℃/2h，150℃/1h。

12、反应机理：本发明利用氨丙基三乙氧基硅烷、氧化石墨烯等为原料，经过取代反应，得到氨基化石墨烯，以4-氨基苯酚、dopo、甲醛等为原料，通过一锅法，制备得到中间体1，再以甲醛、氨基化石墨烯、中间体1等原料，经过曼尼希反应，得到含dopo石墨烯中间体，最后向环氧树脂中加入含dopo石墨烯中间体、三乙醇胺，搅拌均匀，得到改性环氧树脂导电胶。

13、有益效果：本发明制备得到的改性环氧树脂导电胶其中含有石墨烯，石墨烯具有较好的导电性，但是石墨烯本身由于具有较大的比表面积，易团聚，本发明将其有机化，降低石墨烯的团聚度，增加了石墨烯与环氧树脂的相容性，将其均匀分散在环氧树脂中，更好的发挥其在环氧树脂导电胶的导电性能。

14、本发明制备得到的改性环氧树脂导电胶其中含有较多的刚性结构，如苯环、六元环，这些刚性结构的的引入增加了材料的分子堆积密度，从而提升了环氧树脂导电胶的耐热性能。此外本发明制备得到的改性环氧树脂导电胶其中含有dopo结构，这些dopo结构受热时产生磷酸、偏磷酸等强脱水性物质，促进材料脱水成炭，在材料表面形成一种致密炭层，进而提升材料的阻燃性能。本发明制备得到的环氧导电胶具有较好的导电性、阻燃性以及耐热性能。

技术特征：

1.改性环氧树脂导电胶的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺为：

2.根据权利要求1所述的改性环氧树脂导电胶的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中，氧化石墨烯、氨丙基三乙氧基硅烷的用量比为1mg：（0.2-0.5）ml。

3.根据权利要求1所述的改性环氧树脂导电胶的制备工艺，其特征在于，所述步骤（2）中，4-氨基苯酚、dopo、甲醛的用量比为1g：（3.5-5）g：（0.55-0.65）g。

4.根据权利要求1所述的改性环氧树脂导电胶的制备工艺，其特征在于，所述步骤（3）中，甲醛、氨基化石墨烯、中间体1的用量比为（0.12-0.4）g：（0.5-2）g：1g。

5.根据权利要求1所述的改性环氧树脂导电胶的制备工艺，其特征在于，所述步骤（4）中，环氧树脂、含dopo石墨烯中间体、三乙醇胺、聚苯胺的用量比为1g：（0.1-0.5）g：（0.1-0.2）g：（0.1-0.3）g。

6.根据权利要求1所述的改性环氧树脂导电胶的制备工艺，其特征在于，所述步骤（4）中，固化工艺为120℃/2h，150℃/1h。

技术总结本发明涉及导电胶技术领域，且公开了改性环氧树脂导电胶的制备工艺，本发明利用氨丙基三乙氧基硅烷、氧化石墨烯等为原料，经过取代反应，得到氨基化石墨烯，以4‑氨基苯酚、DOPO、甲醛等为原料，通过一锅法，制备得到中间体1，再以甲醛、氨基化石墨烯、中间体1等原料，经过曼尼希反应，得到含DOPO石墨烯中间体，最后向环氧树脂中加入含DOPO石墨烯中间体、三乙醇胺，搅拌均匀，得到改性环氧树脂导电胶。本发明制备得到的环氧树脂导电胶具有较好的导电性能、耐热性能以及阻燃性能。技术研发人员：仇进华,吴洪霄受保护的技术使用者：烟台隆达材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/1