一种高纯度高结晶率的阿洛醇结晶方法与流程

本发明涉及生物，更具体的说是涉及一种高纯度高结晶率的阿洛醇结晶方法。

背景技术：

1、阿洛醇又称蒜糖醇，是一种低热量稀有糖醇，可作甜味剂、膨胀剂应用于食品行业。可增加小肠内的含水量，促进小肠运输，发挥通便功效，还可作为药物中间体用于合成药物，有良好的医药前景。经合适的酶催化可得到其他具有重要生理功能的d/l-型稀有糖。是具有晶体对称中心的无色固体。它可作为抗结晶剂用于糖的结晶，避免杂质对糖晶核形成及生长过程造成影响，是一种有效的饱和增强剂，可用于真空冻干，在市场上有广阔的前景。

2、现有阿洛醇的生产方法主要有自然提取、化学合成及生物转化法；阿洛醇的溶解度受温度影响较大，常规采用冷却结晶法实现阿洛醇的结晶，糖度25％即可结晶，但结晶率较低，随糖度增长，结晶率随之增长，但晶体颜色些许发黄。为获得颜色白皙，纯度更高的阿洛醇晶体，需采用重结晶方式，即使用沸水浴溶解，2者结合采用不控温方式获得的总阿洛醇结晶率仅为32％；利用平行结晶仪采用控温结晶方式获得阿洛醇结晶率高达76.5％，因此采用控制降温速率的低温结晶方式更有利于阿洛醇的结晶。

3、结晶介稳区是指溶解度曲线与超溶解度曲线之间的区域，当控制结晶条件在介稳区内时，所得晶体结晶率高，晶型完整。传统晶种加入方式为介温区直接加入符合尺寸和质量的晶种，再缓慢降温析晶。这种工艺多面临以下几个问题：(1)晶种加入时，为避免晶种和料液温差带来的影响，需晶核尽可能小，且对添加量较为严格。(2)加入晶种初期，料液正处于最高结晶温区，单位温度内的析晶量较大，析晶量与晶种的平衡难控制，容易爆发晶核，造成产品质量下降，生产需延长结晶时间才能做到，不适合大生产制备。(3)糖液粘度随温度降低，造成传质速率降低，结晶效率及结晶率将受很大影响。

4、因此，提供一种高纯度高结晶率的阿洛醇的结晶方法，提高阿洛醇晶体均匀程度，提高产品纯度及结晶收率，生产可实施，是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种高纯度高结晶率的阿洛醇结晶方法，将介稳区提至一次浓缩结晶区域，经调整添加晶种的尺寸及加量提升结晶率，后经重结晶提高纯度。本发明方法制备阿洛醇结晶周期短、晶体均匀程度高。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种高纯度高结晶率的阿洛醇结晶方法，采用蒸发浓缩析晶法及梯度降温重结晶法2步结晶方式相结合工艺。

4、进一步，所述的一种高纯度高结晶率的阿洛醇结晶方法，包括以下步骤：

5、(1)将阿洛醇粗糖液经真空旋转蒸发仪于50-60℃浓缩至糖度为20-30％，阿洛醇浓度为160-260g/l；加入小尺寸阿洛醇晶种(阿洛醇成品购于湖北万得化工有限公司，晶种由成品研磨筛分所得，尺寸大小为300-350目)，继续浓缩至瓶底有肉眼可见小晶体析出，得高浓度阿洛醇水悬液，糖度为40-50％，阿洛醇浓度为400-500g/l；所述小尺寸阿洛醇晶种的加入量为阿洛醇溶液干物质量的0.2-0.4‰；

6、(2)将步骤(1)所述高浓度阿洛醇水悬液4℃冷却4-5h，得阿洛醇粗晶体；

7、(3)将步骤(2)所述阿洛醇粗晶体加水复溶置于65℃水浴锅，并以65-70℃1℃/h，70-80℃2℃/h的梯度升温方式至80℃，升温目的是为溶解碎晶及小晶粒，得浓度为300-350g/l的阿洛醇溶液；

8、(4)将步骤(3)所得阿洛醇溶液进行梯度降温重结晶，得重结晶样品；梯度降温速率为80-60℃-2℃/min(每分钟降温2℃)，60-58℃-1℃/min，58-35℃-1.5℃/min，35-17℃-2℃/min，出料温度为15-17℃；

9、(5)将步骤(4)所述重结晶样品洗涤干燥处理，得高纯度高结晶率阿洛醇晶体。

10、进一步，步骤(1)中所述的小尺寸阿洛醇晶种的尺寸为300-350目。

11、进一步，步骤(5)中所述洗涤用水量为重结晶样品质量的0.75-1.0倍；所述干燥温度40-55℃。

12、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种高纯度高结晶率的阿洛醇结晶方法，打破常规介稳区域，采用梯度升温再降温方式，减少晶体结块、碎晶及小晶体占比达，晶体分散不均等问题，提高晶体的均匀程度、产品纯度及结晶率，质量稳定且可用于大规模生产。

技术特征：

1.一种高纯度高结晶率的阿洛醇结晶方法，其特征在于，采用蒸发浓缩析晶法及梯度降温重结晶法2步结晶方式相结合工艺。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度高结晶率的阿洛醇结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种高纯度高结晶率的阿洛醇结晶方法，其特征在于，步骤(1)中所述的小尺寸阿洛醇晶种的尺寸为300-350目。

4.根据权利要求2所述的一种高纯度高结晶率的阿洛醇结晶方法，其特征在于，步骤(5)中所述洗涤用水量为重结晶样品质量的0.75-1.0倍；所述干燥温度40-55℃。

技术总结本发明公开了一种高纯度高结晶率的阿洛醇结晶方法，属于生物技术领域。本发明公开的一种高纯度高结晶率的阿洛醇结晶方法，采用蒸发浓缩析晶法及梯度降温重结晶法2步结晶方式相结合工艺。本发明方法打破常规介稳区域，采用梯度升温再降温方式，减少晶体结块、碎晶及小晶体占比达，晶体分散不均等问题，提高晶体的均匀程度、产品纯度及结晶率，质量稳定且可用于大规模生产。技术研发人员：赵伟,刘东,张以晴,刘艳美芳,张纪超,刘晓文受保护的技术使用者：山东福洋生物科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/5