一种具有细等轴晶的区熔锌铝合金靶材的制备方法与流程

本发明主要涉及合金靶材的制备工艺领域，具体涉及一种具有细等轴晶的区熔锌铝合金靶材的制备方法。

背景技术：

1、节约能源、保护环境是21世纪的主旋律，各国财政均把节能减排作为重点支持的方向。大面积镀膜玻璃作为居室建筑节能减排的一个重要途径，得到世界各国的大力支持。

2、大面积镀膜玻璃需要的靶材有很多种类，znal溅射靶材便是其中的一种。

3、目前，制造玻璃镀膜用znal旋转溅射靶材的方法主要有两种：

4、1、普通铸造法：

5、该方法是将原料加热熔炼，采用桶型模型进行铸造，得到一个厚度比所需产品厚度稍大的锭坯，然后将毛坯机加工成znal管，备用。

6、再将znal管热套在不锈钢背管上，获得znal旋转靶材成品。

7、该方法的优点是：技术简单。该方法的缺点是：产品成品率低，产品内部的疏松、缩孔无法完全消除、晶粒度粗大、偏析严重。

8、2、压力铸造法：

9、该方法是将原料加热熔炼，待合金完全熔化后，采用压力铸造机进行压力铸造，自然冷却，最后将铸锭机加工成成品。

10、该方法的优点是：产品较第一种方法成材率高，无疏松、缩孔等铸造缺陷。该方法的缺点是：对压力铸造设备能力的要求非常高，旋转靶材一般长达4米，模具投入大，一次性投资太大。

11、综上，市场现有的znal旋转靶材的制备方法存在的缺点：(1)产品成品率低，产品内部的疏松、缩孔无法完全消除、晶粒度粗大、偏析严重；(2)对压力铸造设备能力的要求非常高，旋转靶材一般长达4米，模具投入大，一次性投资太大。

技术实现思路

1、本发明主要提供了一种具有细等轴晶的区熔锌铝合金靶材的制备方法用以解决上述背景技术中提出的技术问题。

2、本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：

3、一种具有细等轴晶的区熔锌铝合金靶材的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤一：配料，按照znal合金中zn、al重量百分比zn98％、al2％称取zn金属块和al金属块；

5、步骤二：熔化，将原料装进真空气雾化熔炼炉中，升温至550-580℃，进行熔化；

6、步骤三：雾化制粉，将步骤二中的金属熔液进行精炼，时间为5～10分钟，将熔炼的真空室门关闭，抽真空、充氮气至微正压,当合金熔融液体温度达到液相线以上40～80℃时进行气雾化制粉，雾化的氮气压力为1.8-2.5mpa；

7、步骤四：粉末筛分，将步骤四获得的球形粉末进行筛分，选出15-150μm的粉末备用；

8、步骤五：区熔定向凝固和冷却，将步骤五筛分后的球形合金粉末进行区熔定向凝固在不锈钢背管外表面，获得znal旋转溅射靶材，最后将获得的znal旋转溅射靶材进行冷却至室温；

9、步骤六：入库，对冷却至室温的旋转靶材按照尺寸要求进行机加工，将其加工成符合尺寸精度的znal溅射靶材，最后包装入库。

10、进一步的，在本发明中，所述步骤一中，选取的zn金属块和al金属块纯度均在99.99％以上。

11、进一步的，在本发明中，所述步骤三中，进行气雾化制粉时，雾化的氮气压力为1.8-2.5mpa。

12、进一步的，在本发明中，所述步骤二中，对原料进行熔化时，采用石墨棒对原料进行搅拌。

13、进一步的，在本发明中，所述步骤二和步骤三之间，还需进行下属步骤：

14、成分分析，将熔化后的合金熔液进行小试块浇注，并采用手持光谱仪进行小试块的成分分析检测,再根据分析检测结果进行补料，将zn和al比例调整到98:2±0.5。

15、进一步的，在本发明中，所述步骤五进行区熔定向凝固和冷却时，需要使用到区熔定向凝固装置，该区熔定向凝固装置包括有结构架，所述结构架上安装有中频感应加热圈和电驱动螺纹传送轴，所述电驱动螺纹传送轴位于中频感应加热圈的一侧，所述感应加热圈内部有环形的熔化杯，所述熔化杯下部有带冷却水的结晶器，所述电驱动螺纹传送轴上滑动连接有背管固定夹。

16、进一步的，在本发明中，所述区熔定向凝固装置进行步骤五的区熔定向凝固的具体步骤为：

17、s1：将不锈钢背管固定在背管固定夹上，不锈钢背管底部和熔化杯底部对齐，在不锈钢背管底部采用垫圈将不锈钢背管和熔化杯之间的缝隙封口；

18、s2：将所述步骤四中筛分出来的znal合金粉末送入熔化杯，将感应加热圈打开，升温至合金粉末熔化；

19、s3：不锈钢背管跟着背管固定夹随着电驱动螺纹传送轴向下移动，随着不锈钢背管的下降，包裹熔化部分的不锈钢背管下移到熔化杯底部的结晶器中，结晶器的冷却效果使得不锈钢背管上熔化的合金粉末凝固。

20、进一步的，在本发明中，所述区熔定向凝固装置进行步骤五的冷却入库具体步骤为：

21、s4：随着不锈钢背管不断向下移动，不锈钢背管上熔化的合金粉末凝固部位进入喷淋水冷位置，采用冷水对合金进一步冷却，使合金的内部冷却速度加快，以获得细小的晶粒；

22、s5：将区熔定向凝固完成的靶材进行车加工，达到靶材的尺寸要求，包装入库。

23、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

24、本发明所采用的制备方法的区熔定向凝固的成型为从底部向上逐步熔化凝固的过程，凝固熔化的部分采用冷却水喷淋，获得快速凝固，从而获得组织细小、无偏析的znal旋转靶材；

25、本发明提供的制备方法能够有效节约合金粉末，同时无需使用模具，投资较小；

26、本发明采用合金粉末制备靶材，合金粉末的粒径及组织都比较细小，在区熔凝固过程中，带有组织遗传的效益，进一步细化靶材的晶粒度；

27、本发明的产品微观组织分布均匀、无疏松气孔裂纹等缺陷；

28、本发明工艺参数容易控制，微观组织分布均匀，晶粒细小；无疏松气孔裂纹等缺陷。

29、以下将结合附图与具体的实施例对本发明进行详细的解释说明。

技术特征：

1.一种具有细等轴晶的区熔锌铝合金靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种具有细等轴晶的区熔锌铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，选取的zn金属块和al金属块纯度均在99.99％以上。

3.根据权利要求1所述的一种具有细等轴晶的区熔锌铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，进行气雾化制粉时，雾化的氮气压力为1.8-2.5mpa。

4.根据权利要求1所述的一种具有细等轴晶的区熔锌铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，对原料进行熔化时，采用石墨棒对原料进行搅拌。

5.根据权利要求1所述的一种具有细等轴晶的区熔锌铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤二和步骤三之间，还需进行下属步骤：

6.根据权利要求1所述的一种具有细等轴晶的区熔锌铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤五进行区熔定向凝固和冷却时，需要使用到区熔定向凝固装置，该区熔定向凝固装置包括有结构架(1)，所述结构架(1)上安装有中频感应加热圈(2)和电驱动螺纹传送轴(3)，所述电驱动螺纹传送轴(3)位于中频感应加热圈(2)的一侧，所述感应加热圈(2)内部有环形的熔化杯，所述熔化杯下部有带冷却水的结晶器，所述电驱动螺纹传送轴(3)上滑动连接有背管固定夹(4)。

7.根据权利要求6所述的一种具有细等轴晶的区熔锌铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述区熔定向凝固装置进行步骤五的区熔定向凝固的具体步骤为：

8.根据权利要求7所述的一种具有细等轴晶的区熔锌铝合金靶材的制备方法，其特征在于，所述区熔定向凝固装置进行步骤五的冷却入库具体步骤为：

技术总结本发明提供了一种具有细等轴晶的区熔锌铝合金靶材的制备方法，属于合金靶材的制备工艺领域，包括以下步骤：步骤一：配料，称取Zn金属块和Al金属块；步骤二：熔化，将原料进行熔化；步骤三：雾化制粉，将步骤二中的金属熔液进行精炼，当合金熔融液体温度达到液相线以上40～80℃时进行气雾化制粉；步骤四：粉末筛分，选出15‑150μm的粉末备用；步骤五：区熔定向凝固和冷却，将步骤五筛分后的球形合金粉末进行区熔定向凝固在不锈钢背管外表面，获得ZnAl旋转溅射靶材，最后将获得的ZnAl旋转溅射靶材进行冷却至室温；本发明工艺参数容易控制，微观组织分布均匀，晶粒细小；无疏松气孔裂纹等缺陷，从而获得组织细小、无偏析的ZnAl旋转靶材。技术研发人员：罗永春,王朦朦,黄仲佳,吴贤春,孙宇峰受保护的技术使用者：安徽众立新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/5