苦参碱杀虫剂及其制备方法与流程

本技术涉及生物农药，尤其是涉及苦参碱杀虫剂及其制备方法。

背景技术：

1、随着社会对食品安全、环保意识的不断提高，化学农药因其毒性残留问题对人畜健康及环境造成的潜在危害日益受到关注。尽管化学农药在病虫害防治中展现出了高效性，但其长期喷洒在植物上导致的残留毒性，不仅可能引发人体不适甚至中毒，还对生态环境构成威胁。响应绿色环保理念以及消费者对“绿色”、“有机”农产品的迫切需求，农业生产领域正逐步转向使用无毒、环保的生物农药，以替代传统化学农药，确保农产品安全与公众健康。

2、近年来，多种高效生物农药产品已成功应用于病虫害防治，显著提升了农业生产的环保水平。然而，尽管已有技术取得了一定成果，但现有生物农药，特别是苦参碱杀虫剂，仍存在一些不足之处，主要表现在杀虫率仍有提升空间以及击倒速效性偏慢，未能完全满足农业生产对快速、高效病虫害控制的需求。

3、针对上述问题，本发明旨在提供一种改进的生物农药配方及制备方法，提升其杀虫效果，特别是击倒速效性，以更好地满足现代农业对绿色、高效、无毒害虫防治手段的需求。

技术实现思路

1、为了解决上述至少一种技术问题，开发一种击倒速效快、杀虫率高的杀虫剂，本技术提供苦参碱杀虫剂及其制备方法。

2、一方面，本技术提供的苦参碱杀虫剂，包括以下重量份数原料，苦参碱40-50、单宁酸10-20份、茉莉酸磁性纳米复合材料15-30份、乳化剂10-20份和助剂1-8份；

3、其中，所述茉莉酸磁性纳米复合材料由包括表面氨基化的fe3o4/sio2和茉莉酸制备得到。

4、通过采用上述技术方案，本技术采用特定的原料以及配比制备得到的苦参碱杀虫剂综合性能优异，有助于提高杀虫剂的击倒速效性和杀虫率，降低化学农药的使用量，减少对环境和非靶标生物的影响；

5、本技术添加的单宁酸单宁酸能使昆虫表皮收缩，阻碍气体交换和水分平衡，导致害虫窒息死亡；与昆虫消化道内的蛋白质结合，降低其消化酶活性，影响营养物质的吸收和利用，抑制害虫生长发育；以及干扰昆虫的抗氧化和解毒机制，降低其对苦参碱农药的解毒能力，增强杀虫效果；

6、本技术还添加有茉莉酸磁性纳米复合材料能有效地诱导植物防御反应、提高有效成分的分布和利用率，以及作用于昆虫，实现高效的杀虫效果；其中，茉莉酸是一种植物激素和信号分子，参与植物防御反应的调控，可以通过诱导植物产生防御性化合物(如植保素、蛋白酶抑制剂等)、增强植物对害虫的抗性，间接起到杀虫作用；同时，茉莉酸也可直接作用于昆虫，干扰其生长发育、生殖和行为；表面氨基化的fe3o4/sio2纳米颗粒具有磁性，可提高有效成分的局部浓度，增强杀虫效果；同时，纳米颗粒的小尺寸和高比表面积有助于提高茉莉酸的生物利用度和持久性；此外，表面的氨基基团可以与茉莉酸或其他生物活性物质形成共价键结合，确保其在植物表面的稳定吸附和缓慢释放。

7、可选的，所述苦参碱重量份数为43-46、所述单宁酸重量份数为15-18份、所述茉莉酸磁性纳米复合材料重量份数为22-25份。

8、通过采用上述技术方案，本技术采用更优配比的原料制备得到的杀虫剂综合性能更加优异。

9、可选的，所述茉莉酸磁性纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

10、1)称取质量比为1:0.5-0.7:0.3-0.5的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、n-羟基琥珀酰亚胺和茉莉酸溶于乙醇中，混合搅拌，进行活化反应；

11、2)向步骤1)中加入茉莉酸质量的2.6-4.5倍的表面氨基化的fe3o4/sio2分散液，混合搅拌后，用磁铁分离、洗涤处理，得到所述茉莉酸磁性纳米复合材料。

12、通过采用上述技术方案，将1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐和n-羟基琥珀酰亚胺对茉莉酸进行活化，使其能与表面氨基化的fe3o4/sio2形成稳定的共价键结合；得到茉莉酸磁性纳米复合材料具有良好的分散性和稳定性，能在植物表面形成持久的保护层，增强杀虫效果。

13、可选的，所述表面氨基化的fe3o4/sio2分散液由表面氨基化的fe3o4/sio2和蒸馏水按体积比为1:5混合得到。

14、可选的，所述表面氨基化的fe3o4/sio2的制备方法，包括以下步骤：

15、1)取纳米fe3o4分散液分散在溶剂中，加入正硅酸乙酯，混合搅拌后，制备得到sio2包覆的fe3o4；

16、2)将所述sio2包覆的fe3o4用磁铁分离、洗涤处理；

17、3)将洗涤处理的sio2包覆的fe3o4分散在醇溶液中，加入n-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，混合搅拌后，再次进行磁铁分离、洗涤处理，得到表面氨基化的fe3o4/sio2；

18、其中，所述步骤1)中，纳米fe3o4分散液、溶剂和正硅酸乙酯的体积比为10:100:0.5。

19、通过采用上述技术方案，采用正硅酸乙酯在纳米fe3o4表面形成sio2包覆层，提高其在水性介质中的分散性和稳定性，再加入n-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，通过化学反应将氨基引入sio2包覆的fe3o4表面，使其与茉莉酸有效结合。

20、可选的，所述步骤3)中，n-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的添加量为纳米fe3o4分散液体积5％。

21、优选的，所述步骤1)中，溶剂为体积比为80:20:2.5的乙醇、蒸馏水和氨水的混合溶液。

22、优选的，所述步骤3)中，醇溶液的添加量为纳米fe3o4分散液体积的5倍；醇溶液为体积比为1.5-2:1的甲醇和丙三醇的混合液。

23、可选的，所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种。

24、可选的，所述助剂选自渗透剂和润湿剂中的一种或两种。

25、另一方面，本技术提供一种苦参碱杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：按配比称取苦参碱、单宁酸、茉莉酸磁性纳米复合材料、乳化剂和助剂，加入溶剂中，搅拌混合，得到所述苦参碱杀虫剂。

26、通过采用上述技术方案，本技术苦参碱杀虫剂的制备方法操作简单，可工业化生产，同时制备得到的苦参碱杀虫剂杀虫击倒速效快、杀虫率高。

27、可选的，所述搅拌时间为0.5-1h，搅拌温度为45-60℃。

28、综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：

29、1.本技术采用特定的原料以及配比制备得到的苦参碱杀虫剂综合性能优异，有助于提高杀虫剂的击倒速效性和杀虫率，降低化学农药的使用量，减少对环境和非靶标生物的影响；2.本技术添加的单宁酸单宁酸能使昆虫表皮收缩，阻碍气体交换和水分平衡，导致害虫窒息死亡；与昆虫消化道内的蛋白质结合，降低其消化酶活性，影响营养物质的吸收和利用，抑制害虫生长发育；以及干扰昆虫的抗氧化和解毒机制，降低其对其他农药的解毒能力，增强杀虫效果；

30、3.本技术还添加有茉莉酸磁性纳米复合材料能有效地诱导植物防御反应、提高有效成分的分布和利用率，以及作用于昆虫，实现高效的杀虫效果；其中，茉莉酸是一种植物激素和信号分子，参与植物防御反应的调控，可以通过诱导植物产生防御性化合物(如植保素、蛋白酶抑制剂等)、增强植物对害虫的抗性，间接起到杀虫作用；同时，茉莉酸也可直接作用于昆虫，干扰其生长发育、生殖和行为；表面氨基化的fe3o4/sio2纳米颗粒具有磁性，能提高有效成分的局部浓度，增强杀虫效果；同时，纳米颗粒的小尺寸和高比表面积有助于提高茉莉酸的生物利用度和持久性；此外，表面的氨基基团可以与茉莉酸或其他生物活性物质形成共价键结合，确保其在植物表面的稳定吸附和缓慢释放；

31、4.本技术苦参碱杀虫剂的制备方法操作简单，可工业化生产，同时制备得到的苦参碱杀虫剂杀虫击倒速效快、杀虫率高。

32、具体实施方式

33、以下结合实施例对本技术作进一步详细说明。

34、本技术原料型号如下，若无特殊说明外，本技术原料皆源于市售：

35、苦参碱：cas编号，519-02-8；

36、单宁酸：cas编号，1401-55-4；

37、茉莉酸：cas编号，6894-38-8；

38、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐：cas号，25952-53-8；

39、n-羟基琥珀酰亚胺：cas编号，6066-82-6；

40、乙醇：纯度95％；

41、纳米fe3o4分散液：纯度20％，粒径为50nm；

42、正硅酸乙酯：cas编号，78-10-4；

43、n-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷：cas编号，1760-24-3；

44、脂肪醇聚氧乙烯醚：cas编号，68131-39-5；

45、十二烷基苯磺酸钠：cas编号，25155-30-0；

46、氨水：纯度25％；

47、甲醇：纯度99.9％；

48、丙三醇：纯度99％；

49、渗透剂jfc：cas编号，1639-66-3；

50、润湿剂pe-100：cas编号，3013-94-3。

51、检测项目及检测方法：

52、杀虫试验：将致倦库蚊1000只装入铁质诱蚊笼内，挂于密闭房间中，将杀虫剂与水按1∶5的比例混合稀释后，按1.0ml/m3的施药量对房间内进行超低容量喷雾，施药后每3min观察一次蚊击倒数，连续30min。然后将受试蚊移出房间并转入清洁饲养笼内，置于正常环境饲养24h，记录死亡数。