一种高导热聚碳酸酯基复合材料及其制备方法

本发明涉及一种高导热聚碳酸酯基复合材料及其制备方法，属于功能聚碳酸酯基复合材料。

背景技术：

1、随着科学技术的发展和进步，5g时代的到来，电子设备也迅速发展和普及，向着小型化和集成化的方向发展，散热便成为了影响电子设备使用寿命及稳定性的重要因素，因此对于材料导热性能的要求也进一步提高。聚碳酸酯具有优异的机械性能、加工性能被广泛应用于导热聚合物的基体材料，但是聚碳酸酯的热导率太低，需要通过一定的方法来提高聚合物的导热性能。

2、目前改善聚碳酸酯基复合材料热导率的方法主要有两种：1)制备本征型导热聚合物；2)制备填充型导热聚合物。其中填充型聚合物通过在聚合物中添加高导热的填料，如金属、金属氧化物、碳基材料以及陶瓷基材料来获得高热导率，这种制备方法的成本低、易于加工成型以及工业化。

3、中国专利cn112480447a(公开日期2021年3月12日)公开了一种高面外导热系数聚酰亚胺薄膜及其制备方法。该方法在电场和辊轮的作用下制备得到面内外高导热的聚酰亚胺薄膜，但是该方法操作条件较高。

4、中国专利cn1155625938a(公开日期2023年1月20日)公开了高取向度和高面外导热率的氮化硼导热垫片及其制备方法和应用。该方法通过静电纺丝法制备高取向度的氮化硼基薄膜，并将多层堆叠的薄膜进行热压切割得到导热垫片。由于切割方向垂直于薄膜的去向，因此垫片具有优异的面外导热系数，但是该方法采用静电纺丝具有较大的操作危险性。

5、因此，本领域亟需一种操作条件低、安全的高导热聚碳酸酯基复合材料制备方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是为解决现有技术中的高导热聚碳酸酯基复合材料制备方法条件高、操作危险的问题。

2、为达到解决上述问题的目的，本发明所采取的技术方案是提供一种高导热聚碳酸酯基复合材料及其制备方法。

3、本发明的第一方面，提供了一种高导热聚碳酸酯基复合材料的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤1、将实验室热压得到的聚碳酸酯(pc)薄膜放置于98％浓硫酸与30％过氧化氢混合溶液中浸泡，薄膜用去离子水反复冲洗至中性，烘干处理得到羟基化pc薄膜；

5、步骤2、将步骤1得到的羟基化pc薄膜放置于功能填料与去离子水溶液中浸泡，薄膜用去离子水冲洗，烘干处理后得到功能化pc薄膜；

6、步骤3、将步骤2得到的功能化pc薄膜放置于乙酸锌与异丙醇混合溶液中浸泡，使功能化pc薄膜表面附着乙酸锌，然后用去离子水冲洗干净后，干燥，之后升高烘箱温度，使乙酸锌形成锌离子，进行离子化处理，得到离子化处理后的功能性pc薄膜；

7、步骤4、将步骤3得到的经离子化处理后的功能性pc薄膜放置于硝酸锌与去离子水溶液中进行溶剂热法反应，锌离子沿着001晶面的方向进行自主的生长，形成高取向度的氧化锌纳米棒；用去离子水冲洗掉多余的氧化锌后，烘干处理得到改性pc薄膜；

8、步骤5、将步骤4得到的改性pc薄膜与实验室热压得到的pc薄膜交替平铺于模具中，上下表面均为pc薄膜，进行热压处理得到高导热聚碳酸酯薄膜。

9、优选地，所述的步骤1中，浓硫酸与30％过氧化氢的体积比为7:3-5:5，聚碳酸酯(pc)薄膜厚度为0.05-0.1mm，浸泡时间30-60分钟，烘干温度80-100℃。

10、优选地，所述的步骤2中，功能填料为氮化硅、空心碳球或氮化碳，功能填料与去离子水的质量比为1:20-100，烘干温度80-100℃；功能填料与去离子水溶液体积为100ml。

11、优选地，所述的步骤3中，乙酸锌与异丙醇的质量比为1:3.3-33，硝酸锌与去离子水的质量比为1:3.3-33；乙酸锌与异丙醇混合溶液体积为100ml。

12、优选地，所述的步骤3中，浸泡时间为30-120分钟，离子化处理的温度为100-120℃，时间为1-3小时，烘干温度80℃，干燥时间30-60分钟。

13、优选地，所述的步骤4中，溶剂热法反应温度控制在60-90℃，硝酸锌与去离子水溶液体积为100ml；溶剂热法反应时间1-5小时，烘干温度80-100℃，改性pc薄膜厚度0.06-0.12mm。

14、优选地，所述的步骤4中，氧化锌纳米棒优先生长于pc的垂直方向，氧化锌纳米棒的取向度为70-90°，长径比为10:(1-5)。

15、优选地，所述的步骤5中，热压温度为250-280℃，压力为0.5-1.5mpa，时间为15-60分钟，高导热聚碳酸酯薄膜厚度为0.2-0.5mm。

16、本发明的第二方面，提供了一种通过上述方法制备得到的高导热聚碳酸酯基复合材料，导热系数为0.7-1.5w/m·k，可根据需要调整薄膜的大小和厚度。

17、相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

18、1、本发明制备的聚碳酸酯薄膜的大小和厚度可控，可根据制备工艺和制备条件调节。

19、2、本发明中羟基化聚碳酸酯薄膜提供羟基方便后续功能填料的包覆和生长。

20、3、本发明中包覆的功能填料在热压工艺下呈现平面内的高取向，并且功能填料的包覆有助于棒状氧化锌沿着面外方向进行取向，从而提升聚碳酸酯薄膜的导热系数。

技术特征：

1.一种高导热聚碳酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的高导热聚碳酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，浓硫酸与30％过氧化氢的体积比为7:3-5:5，聚碳酸酯(pc)薄膜厚度为0.05-0.1mm，浸泡时间30-60分钟，烘干温度80-100℃。

3.如权利要求1所述的高导热聚碳酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，功能填料为氮化硅、空心碳球或氮化碳，功能填料与去离子水的质量比为1:20-100，烘干温度80-100℃；功能填料与去离子水溶液体积为100ml。

4.如权利要求1所述的高导热聚碳酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，乙酸锌与异丙醇的质量比为1:3.3-33，硝酸锌与去离子水的质量比为1:3.3-33；乙酸锌与异丙醇混合溶液体积为100ml。

5.如权利要求1所述的高导热聚碳酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，浸泡时间为30-120分钟，离子化处理的温度为100-120℃，时间为1-3小时，烘干温度80℃，干燥时间30-60分钟。

6.如权利要求1所述的高导热聚碳酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，溶剂热法反应温度控制在60-90℃，硝酸锌与去离子水溶液体积为100ml；溶剂热法反应时间1-5小时，烘干温度80-100℃，改性pc薄膜厚度0.06-0.12mm。

7.如权利要求1所述的高导热聚碳酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，氧化锌纳米棒优先生长于pc的垂直方向，氧化锌纳米棒的取向度为70-90°，长径比为10:(1-5)。

8.如权利要求1所述的高导热聚碳酸酯基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤5中，热压温度为250-280℃，压力为0.5-1.5mpa，时间为15-60分钟，高导热聚碳酸酯薄膜厚度为0.2-0.5mm。

9.一种通过权利要求1～8中任一项所述的高导热聚碳酸酯基复合材料的制备方法得到的高导热聚碳酸酯基复合材料，其特征在于，导热系数为0.7-1.5w/m·k，可根据需要调整薄膜的大小和厚度。

技术总结本发明提供了一种高导热聚碳酸酯基复合材料及其制备方法，属于功能聚碳酸酯基复合材料技术领域。包括以下步骤：将聚碳酸酯(PC)薄膜经98％浓硫酸与30％过氧化氢混合溶液中浸泡，得到羟基化PC薄膜、得到功能化PC薄膜、离子化处理、得到改性PC薄膜、得到高导热聚碳酸酯薄膜等步骤。本发明制备的聚碳酸酯薄膜的大小和厚度可控，可根据制备工艺和制备条件调节，包覆的功能填料在热压工艺下呈现平面内的高取向，并且功能填料的包覆有助于棒状氧化锌沿着面外方向进行取向，从而提升聚碳酸酯薄膜的导热系数。技术研发人员：韩克清,杨晨曦,张辉,刘勇,骆佳美,杨雪勤受保护的技术使用者：东华大学技术研发日：技术公布日：2024/8/20