一种氮化硅陶瓷材料制备方法与流程

本技术涉及氮化硅陶瓷材料制备，具体涉及一种氮化硅陶瓷材料制备方法。

背景技术：

1、氮化硅陶瓷是一种由硅和氮组成的共价键化合物，具有高强度、高硬度、低密度、耐高温、耐腐蚀等优异的物理、化学和机械性能，由于这些特性，使得氮化硅陶瓷材料在航空发动机、机械工业、电子封装领域得到了广泛的应用。

2、陶瓷浆料是氮化硅陶瓷材料制备的核心，通常需要对陶瓷浆料进行长时间的搅拌，使其混合均匀，以获得细腻、均匀的陶瓷浆料。但是陶瓷浆料的搅拌时间往往难以准确控制，搅拌时间不足，可能会导致浆料混合的不均匀，而搅拌时间过长，可能会导致浆料中的粉体颗粒因长时间的高剪切力搅拌而出现损伤或破碎，还会增加设备的磨损，提高生产成本。

3、专利申请号为cn107941747a的一项发明创造公开了基于mems近红外技术检测混料均匀度的装置及方法，该方法有以下步骤：步骤一：将基于mems的近红外光谱仪通过视窗结构对混料罐内的混料进行实时检测，并连续的进行光谱采集得到光谱变量，进而得到多个吸光度a；步骤二：对吸光度a进行计算分析；步骤三：根据步骤二中得到分析结果画出趋势图；步骤四：分析趋势图，若趋势图的曲线低于均匀度限值(mbsd值＝0.000035)则判断物料已达到均匀状态。该专利文献所描述的方法虽然在一定程度上利用了先进的近红外光谱仪对混料的混合度进行实时检测，但是，由于在物料的混合过程中，不同原料之间的红外光谱数据中存在吸收峰重叠的现象，导致利用红外光谱数据对物料混合的均匀状态进行判断存在误差。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本技术提供一种氮化硅陶瓷材料制备方法，以解决现有的问题。

2、本技术的一种氮化硅陶瓷材料制备方法采用如下技术方案：

3、本技术一个实施例提供了一种氮化硅陶瓷材料制备方法，该方法包括以下步骤：

4、s1：按质量份称取氮化硅粉、成孔剂、表面活性剂混合后进行湿磨、搅拌及干燥，作为原料粉；

5、s2：获取单体、交联剂、去离子水和乙醇的混合物，将所述原料粉、所述混合物，以及引发剂和催化剂按质量份进行混合搅拌，在混合搅拌过程中采集各时刻浆料同一位置的傅里叶变换红外光谱数据，并采集各种原料的傅里叶变换红外光谱数据；

6、分析各时刻浆料与各种原料的傅里叶变换红外光谱数据的二阶导数光谱中波峰点、波谷点对应波数的差异，得到各时刻浆料在各种原料中的二阶光谱吸收峰波数占比系数；

7、通过所述二阶光谱吸收峰波数占比系数对所有原料进行筛选，分析筛选后剩余原料的数量与所有原料的数量的差异，得到各时刻的陶瓷浆料混合系数；

8、结合所述陶瓷浆料混合系数，分析各时刻陶瓷浆料的整体混合程度，完成对浆料搅拌时长的控制；

9、搅拌完成后经真空消泡处理，得到陶瓷浆料；

10、s3：将陶瓷浆料注入模具，放置在室温下自然固化，然后取出进行干燥，得到生胚；

11、s4：将生胚加热、烧结，使内部形成孔隙，得到氮化硅陶瓷材料。

12、在上述方案中，通过分析陶瓷浆料ft-ir光谱、陶瓷浆料的原料的ft-ir光谱中数据的分布情况构建各时刻浆料在各种原料中的二阶光谱吸收峰波数占比系数，其有益效果在于降低了陶瓷浆料ft-ir光谱中可能出现的吸收峰重叠现象，以及陶瓷浆料的原料在陶瓷浆料ft-ir光谱中可能具有相同吸收峰特征的影响，提高了陶瓷浆料中不同原料的ft-ir光谱特征在陶瓷浆料ft-ir光谱中的区分程度。通过分析ft-ir二阶光谱吸收峰波数集合中的数据分布情况结合二阶光谱吸收峰波数占比系数构建陶瓷浆料混合系数，其有益效果在于通过识别陶瓷浆料中各组分的分布情况，能够在不影响陶瓷浆料搅拌过程的情况下实时监测到陶瓷浆料的原料的实际混合情况，提高了对搅拌过程中陶瓷浆料的混合程度进行评估时的速度和精度。通过结合陶瓷浆料混合系数，分析各时刻陶瓷浆料的整体混合程度，对陶瓷浆料的搅拌时间进行控制，在确保制得的陶瓷浆料的质量的同时，降低了生产成本和对搅拌设备的磨损。

13、在其中一种实施例中，所述氮化硅粉为85~105份，所述成孔剂为氢氧化铝，质量为11~16份，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，质量为2.0~2.5份。

14、在其中一种实施例中，所述湿磨的条件为确保粒径为4~20μm的粉体占比为95％以上。

15、在上述方案中，湿磨的目的是使不同组分的颗粒充分混合，并通过机械作用减小颗粒的粒径，对湿磨后的混合物进行搅拌，以确保所有组分在整个混合物中分布均匀。

16、在其中一种实施例中，所述原料粉为90~110份，单体为6~12份，交联剂为4~5份，引发剂为0.3~0.8份，催化剂为0.6~1份，去离子水为30~50份，乙醇为30~40份。

17、在其中一种实施例中，所述单体为丙烯酰胺，所述交联剂为丙烯酸羟乙酯，所述引发剂为硫酸铵，所述催化剂为羟甲基丙烯酰胺。

18、在上述方案中，加入交联剂是为了提高最终产品的交联密度和机械强度，加入引发剂是为了引发浆料中的单体进行聚合反应。

19、在其中一种实施例中，所述二阶光谱吸收峰波数占比系数的确定过程为：

20、将各时刻浆料的傅里叶变换红外光谱数据的二阶导数光谱中所有波峰点和所有波谷点对应的波数组成各时刻浆料的ft-ir二阶光谱吸收峰波数集合，采用相同的方法获取各种原料的ft-ir二阶光谱吸收峰波数集合，将所有原料的ft-ir二阶光谱吸收峰波数集合的交集作为原料共有吸收峰波数集合；

21、将各种原料的ft-ir二阶光谱吸收峰波数集合中去除所述原料共有吸收峰波数集合中的波数后，作为各种原料的特有吸收峰波数集合，统计所述特有吸收峰波数集合与各时刻浆料的ft-ir二阶光谱吸收峰波数集合中重合波数的个数，将所述重合波数的个数与所述特有吸收峰波数集合中波数个数的比值作为各时刻浆料在各种原料中的二阶光谱吸收峰波数占比系数。

22、在其中一种实施例中，所述陶瓷浆料混合系数的确定过程为：

23、针对各时刻，将所述二阶光谱吸收峰波数占比系数的最大值对应原料的特有吸收峰波数集合中的所有波数，从浆料的ft-ir二阶光谱吸收峰波数集合中剔除，同时剔除所述最大值对应原料，计算剔除后浆料的ft-ir二阶光谱吸收峰波数集合与剔除后剩余各种原料的特有吸收峰波数集合的二阶光谱吸收峰波数占比系数，采用相同的方法将二阶光谱吸收峰波数占比系数的最大值对应原料的特有吸收峰波数集合中的所有波数继续从浆料的ft-ir二阶光谱吸收峰波数集合中剔除，重复计算所述二阶光谱吸收峰波数占比系数，当所有原料剔除完毕，停止计算，当计算得到的所述二阶光谱吸收峰波数占比系数小于预设阈值，停止计算；

24、计算最后剩余原料的个数与原料总个数的比值，反比例映射得到各时刻的陶瓷浆料混合系数，其中，所述预设阈值为混合程度符合生产标准的陶瓷浆料在所有种原料中的所述二阶光谱吸收峰波数占比系数的最小值。

25、在其中一种实施例中，所述完成对浆料搅拌时长的控制，包括：

26、计算各时刻的局部时间段内陶瓷浆料混合系数的变异系数，将所述变异系数反比例映射，作为各时刻的陶瓷浆料搅拌完成度，当所述陶瓷浆料搅拌完成度大于等于陶瓷浆料混合完成阈值时，停止搅拌；所述陶瓷浆料混合完成阈值为多个混合程度符合生产标准的陶瓷浆料在搅拌过程中的最后一个时刻的陶瓷浆料搅拌完成度的均值。

27、在其中一种实施例中，所述自然固化的时间为1~5小时。

28、在其中一种实施例中，所述生胚加热、烧结，包括：

29、首先以1~2℃/分钟的升温速率，升温至300~600℃，保温1~3小时，然后，在氮气氛围中，以1~2℃/分钟的升温速率继续加热，升温至800~1000℃，保温1~2小时，最后，在0.3~0.5mpa压力下以5~8℃/分钟的升温速率继续加热，升温至1300~1800℃，保温1~6小时。

30、在上述方案中，第一个阶段保温1~3小时，有助于材料内部孔隙的形成，在第二个阶段保温1~2小时，有助于进一步促进材料的物理变化，为后续的高温烧结做准备，第三个阶段保温1~6小时，有助于完成材料的致密化过程，同时保持一定的孔隙率。

31、本技术至少具有如下有益效果：

32、本技术通过分析陶瓷浆料ft-ir光谱、陶瓷浆料的原料的ft-ir光谱中数据的分布情况构建各时刻浆料在各种原料中的二阶光谱吸收峰波数占比系数，其有益效果在于降低了陶瓷浆料ft-ir光谱中可能出现的吸收峰重叠现象，以及陶瓷浆料的原料在陶瓷浆料ft-ir光谱中可能具有相同吸收峰特征的影响，提高了陶瓷浆料中不同原料的ft-ir光谱特征在陶瓷浆料ft-ir光谱中的区分程度。

33、通过分析ft-ir二阶光谱吸收峰波数集合中的数据分布情况结合二阶光谱吸收峰波数占比系数构建陶瓷浆料混合系数，其有益效果在于通过识别陶瓷浆料中各组分的分布情况，能够在不影响陶瓷浆料搅拌过程的情况下实时监测到陶瓷浆料的原料的实际混合情况，提高了对搅拌过程中陶瓷浆料的混合程度进行评估时的速度和精度。

34、基于陶瓷浆料混合系数随时间的分布情况构建陶瓷浆料搅拌完成度，其有益效果在于实现了对氮化硅陶瓷材料制备过程中陶瓷浆料的搅拌时间的控制，在确保制得的陶瓷浆料的质量的同时，降低了生产成本和对搅拌设备的磨损。