一种银粉制备设备及制备方法与流程

本发明涉及银粉制备，具体而言，涉及一种银粉制备设备及制备方法。

背景技术：

1、银粉和银浆是一种特殊的材料，由纳米级银颗粒组成，它们具有良好的导电性、导热性和反射性，因此在许多领域都有广泛的应用。

2、银粉的制备方法主要有以下几种：

3、(1)化学还原法：通过将银盐与还原剂反应，使银离子还原成纳米级的银颗粒；

4、(2)物理气相沉积法：将高纯度的银材料加热到蒸发温度，然后在惰性气体的保护下，使银蒸汽在基底上沉积形成银粉；

5、(3)电化学法：通过在电解液中将电流通过两个电极，其中一个电极是纯银，另一个电极是工作电极，使纯银电极上的银离子还原成银粉；

6、(4)模板法：利用有孔模板，如聚合物微球或金属网格，将银盐溶液浸渍到模板上，然后通过还原剂的反应，在模板内形成银粉。最后，通过去除模板，得到纳米级的银粉。

7、上述方法均有各自的优缺点和适用范围，其中液相还原法为目前最为常用的制备方式，但该方式下产出的银粉粒径均匀性较差，并且难以进行多批次的连续生产，多批次生产稳定性较差。

8、鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种银粉制备设备及制备方法，以解决或改善上述技术问题。

2、本发明可这样实现：

3、第一方面，本发明提供一种银粉制备设备，其包括反应釜、含银氧化液输入装置以及还原液输入装置；

4、其中，反应釜设有含银氧化液入口和还原液入口；含银氧化液输入装置具有用于与含银氧化液入口连接的含银氧化液输出口，还原液输入装置具有用于与还原液入口连接的还原液输出口；

5、含银氧化液输出口距离反应釜中心轴的距离为反应釜的半径的1/4～1/3，还原液输出口距离反应釜中心轴的距离为反应釜的半径的2/3～3/4。

6、在可选的实施方式中，含银氧化液输入装置包括含银氧化液储罐以及第一蠕动泵，第一蠕动泵的入口经第一管道与含银氧化液储罐连接，第一蠕动泵的出口经第二管道与含银氧化液入口连接，第二管道的出口为含银氧化液输出口；

7、和/或，还原液输入装置包括还原液储罐以及第二蠕动泵，第二蠕动泵的入口经第三管道与还原液储罐连接，第二蠕动泵的出口经第四管道与还原液入口连接，第四管道的出口为还原液输出口。

8、在可选的实施方式中，含银氧化液输入装置还包括第一电机，含银氧化液储罐内设有第一搅拌器，第一电机与第一搅拌器连接。

9、在可选的实施方式中，还原液输入装置还包括第二电机，还原液储罐内设有第二搅拌器，第二电机与第二搅拌器连接。

10、在可选的实施方式中，银粉制备设备还包括换热器，反应釜、含银氧化液储罐以及还原液储罐均独立地具有用于流通导热介质的夹层结构，夹层结构与换热器通过导管连接以使导热介质进行热交换。

11、在可选的实施方式中，导热介质包括硅油。

12、在可选的实施方式中，银粉制备设备还包括第三电机，反应釜内设有第三搅拌器，第三电机与第三搅拌器连接。

13、在可选的实施方式中，银粉制备设备还包括收集装置，收集装置与反应釜的底部连接，收集装置与反应釜的连接处设有阀门。

14、在可选的实施方式中，收集装置还具有排液口。

15、在可选的实施方式中，银粉制备设备还包括清洗装置，清洗装置具有清洗液储罐以及喷嘴，喷嘴位于反应釜内且喷嘴与清洗液储罐连接。

16、第二方面，本发明提供一种银粉的制备方法，采用前述实施方式任一项的银粉制备设备进行制备。

17、在可选的实施方式中，包括以下步骤：将含银氧化液和还原液分别通过含银氧化液入口和还原液入口通入反应釜中进行反应。

18、在可选的实施方式中，反应温度为15℃～20℃，反应时间为5min～15min。

19、在可选的实施方式中，含银氧化液和还原液的通入速率独立地为0.2l/min～10l/min。

20、在可选的实施方式中，含银氧化液由银盐与第一溶剂混合而得，其中，银盐包括硝酸银，第一溶剂包括水。

21、在可选的实施方式中，还原液由还原剂与第二溶剂混合而得，其中，还原剂包括抗坏血酸、葡萄糖、水合肼和硼氢化钠中的至少一种，第二溶剂包括水。

22、在可选的实施方式中，在通入含银氧化液和还原液之前，还包括：于反应釜中加入底液和晶种；

23、其中，底液由分散剂与第三溶剂混合而得，分散剂包括pvp、吐温、明胶和阿拉伯胶中的至少一种；晶种为银颗粒胶体。

24、在可选的实施方式中，银颗粒胶体的d50为50nm～100nm。

25、在可选的实施方式中，银颗粒胶体的质量为含银氧化液中银盐的1/1000～1/10000。

26、在可选的实施方式中，还包括：将反应得到的反应母液进行固液分离，将分离得到的固体进行干燥。

27、在可选的实施方式中，固液分离于收集装置中进行。

28、在可选的实施方式中，还包括：采用清洗装置对反应釜中残留的物料进行清洗，清洗料液收集于收集装置中。

29、本发明的有益效果包括：

30、本发明提供的银粉制备设备通过控制含银氧化液输出口和还原液输出口的具体设置位置，能够减小反应釜内底液的浓度差，使反应更加充分，避免产生银镜，有利于制备出粒径均匀的银粉，提高多批次连续生产的稳定性。采用该银粉制备设备进行银粉制备，能够使加工制备银粉更加方便简单，自动化程度高，有利于保证反应充分进行，极大地降低了人为因素对制备过程的影响，反应过程稳定可控，效率高，更加省时省力。

技术特征：

1.一种银粉制备设备，其特征在于，包括反应釜、含银氧化液输入装置以及还原液输入装置；

2.根据权利要求1所述的银粉制备设备，其特征在于，所述含银氧化液输入装置包括含银氧化液储罐以及第一蠕动泵，所述第一蠕动泵的入口经第一管道与所述含银氧化液储罐连接，所述第一蠕动泵的出口经第二管道与所述含银氧化液入口连接，所述第二管道的出口为所述含银氧化液输出口；

3.根据权利要求2所述的银粉制备设备，其特征在于，所述银粉制备设备还包括换热器，所述反应釜、所述含银氧化液储罐以及所述还原液储罐均独立地具有用于流通导热介质的夹层结构，所述夹层结构与所述换热器通过导管连接以使所述导热介质进行热交换；

4.根据权利要求1所述的银粉制备设备，其特征在于，所述银粉制备设备还包括第三电机，所述反应釜内设有第三搅拌器，所述第三电机与所述第三搅拌器连接。

5.根据权利要求1所述的银粉制备设备，其特征在于，所述银粉制备设备还包括收集装置，所述收集装置与所述反应釜的底部连接，所述收集装置与所述反应釜的连接处设有阀门；

6.根据权利要求1所述的银粉制备设备，其特征在于，所述银粉制备设备还包括清洗装置，所述清洗装置具有清洗液储罐以及喷嘴，所述喷嘴位于所述反应釜内且所述喷嘴与所述清洗液储罐连接。

7.一种银粉的制备方法，其特征在于，采用权利要求1～6任一项所述的银粉制备设备进行制备。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含银氧化液和还原液分别通过所述含银氧化液入口和所述还原液入口通入所述反应釜中进行反应；

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在通入所述含银氧化液和还原液之前，还包括：于所述反应釜中加入底液和晶种；

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，还包括：将反应得到的反应母液进行固液分离，将分离得到的固体进行干燥；

技术总结本发明公开了一种银粉制备设备及制备方法，属于银粉制备技术领域。该银粉制备设备包括反应釜、含银氧化液输入装置以及还原液输入装置；反应釜设有含银氧化液入口和还原液入口；含银氧化液输入装置具有用于与含银氧化液入口连接的含银氧化液输出口，还原液输入装置具有用于与还原液入口连接的还原液输出口；含银氧化液输出口距离反应釜中心轴的距离为反应釜的半径的1/4～1/3，还原液输出口距离反应釜中心轴的距离为反应釜的半径的2/3～3/4。通过控制含银氧化液输出口和还原液输出口的具体设置位置，能够减小反应釜内底液的浓度差，使反应更加充分，避免产生银镜，有利于制备出粒径均匀的银粉，提高多批次连续生产的稳定性。技术研发人员：赵维巍,陆国锋,杨聪受保护的技术使用者：深圳市哈深智材科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/20