一种厚实平滑手感高硬度环保硬挺剂及制备方法与流程

本发明涉及染整助剂，特别是涉及一种厚实平滑手感高硬度环保硬挺剂及制备方法。

背景技术：

1、公开号为cn110284329a的发明专利公开了一种具有厚实手感的环保硬挺剂的制备方法，使用醇解度为88％的聚乙烯醇1788、2088、2488为保护胶，同时选择了高eo数的非离子表面活性剂为乳化剂，少量的羟甲基丙烯酰胺参与聚合，成品的硬挺和厚实效果一般，且由于有羟甲基丙烯酰胺参与共聚，成品中含有少量甲醛。公开号为cn111303331a的发明专利采用醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、功能单体、保护胶聚乙烯醇等制备。硬挺剂不含甲醛，经其处理后的织物具有厚实挺括的手感，手感持久性好，但手感相对比较粗糙。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种厚实平滑手感高硬度环保硬挺剂的制备方法，采用该整理剂整理的织物，具有超高硬度、不含甲醛，同时手感平滑不粗糙，厚实挺括，可用于箱包、窗帘、衣领等纺织品的硬挺整理，从而克服现有技术的不足。

2、为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：厚实平滑手感高硬度环保硬挺剂，包括组份及重量份数如下：聚乙烯醇2.5～4.5份，脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-93.0份，醋酸乙烯90.0～110.0份，丙烯酸1.0～2.0份，甲基丙烯酸甲酯5～15份，多活性基团交联单体1～5份，偶氮二异丁氰0.1份，醋酸钠0.20～0.30份，氧化剂过硫酸钠0.30～0.40份，还原剂亚硫酸氢钠0.3～0.40份，还原剂水溶液0.1份，二醛化合物2.0～3.0份，氰胺类化合物3.0～5.0份，vae乳液15-25份，去离子水130～153份。

3、上述的厚实平滑手感高硬度环保硬挺剂的制备方法，包括以下步骤：1)五口烧瓶内加入去离子水104～127份、聚乙烯醇2.5～4.5份、3.0份aeo-9、醋酸钠0.20～0.30份，开动搅拌，升温至85-95℃之间，使聚乙烯醇、aeo-9、醋酸钠全溶；醋酸乙烯90.0～110.0份、甲基丙烯酸甲酯5～15份和丙烯酸1.0～2.0份、偶氮二异丁腈0.1份混合均匀作为带有油溶性引发剂的混合单体；；2)五口烧瓶内温度降温至60℃，通氮气，过硫酸钠配成3％水溶液作为氧化剂滴加，亚硫酸氢钠配成3％水溶液作为还原剂滴加，氧化剂和还原剂先滴加5分钟后再滴加混合单体，混合单体滴加10分钟后一次性加入还原剂水溶液0.1份；氧化剂、还原剂、混合单体滴加时间控制在5.0-5.5小时，混合单体滴加至总量的一半重量时加入多活性基团交联单体后继续滴加，滴加温度控制在60-65℃之间；3)在60-65℃之间加入二醛化合物2.0～3.0份，反应30分钟，再加入氰胺类化合物3.0～5.0份，在60-65℃下继续反应30分钟，降温至50℃以下加入vae乳液，过滤放料。

4、聚乙烯醇可选用1788,2088,2288,2488,2688中的一种或多种。

5、多活性基团交联单体选用己二醇二甲基丙烯酸酯，丁二醇二甲基丙烯酸酯，n，n-亚甲基双丙烯酰胺，双丙酮丙烯酰胺，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，二脲烷基二甲基丙烯酸酯的一种或多种。

6、氰胺类化合物选用双氰胺，三聚氰胺，苯代三聚氰胺的一种或多种。

7、二醛化合物选用乙二醛，丙二醛，丁二醛，戊二醛，己二醛中一种或多种。

8、vae乳液选用安徽皖维化工集团的gw-705、706、707一种或多种。

9、特定的，氰胺类化合物为三聚氰胺，二醛化合物为乙二醛。

10、本发明具有以下有益效果：

11、1)硬挺度高：本发明除使用高分子聚乙烯醇、添加多活性基团交联单体提高产品硬度外，还加入二醛、双氰胺类化合物，可以在体系中生成聚乙烯醇二醛类、氰胺二醛类树脂交联剂，高温定型时可以使醋丙树脂充分交联，提高产品硬度，同时聚乙烯醇二醛类、氰胺二醛类树脂本身也是很好的硬挺剂，非但不影响硬挺效果，反而会大大提升硬挺效果。

12、2)安全性高：不使用甲醛和含甲醛的单体，产品最后无醛；加入还原剂tp1853的水溶液作为引发剂的促进剂，可以降低残留单体含量；同时使用无机和有机引发剂，最大限度的消除残留单体，最后残单小于0.3％，最终产品气味小。产品使用过程中对环境影响小，操作环境也更加安全。

13、3)织物舒适性好：本发明后期添加vae乳液，提高产品的厚实感，同时手感平滑，织物手感好，穿着舒适性好。

14、4)加工工艺合理、易实现产业化：本发明是一种厚实平滑手感高硬度环保硬挺剂的制备方法，操作过程简单、可行，采用氧化还原体系引发，比热引发体系温度降低接近20℃，节能，生产设备和常规热引发乳液聚合设备一致，容易实现产业化。

技术特征：

1.一种厚实平滑手感高硬度环保硬挺剂，其特征在于，包括组份及重量份数如下：聚乙烯醇2.5～4.5份，脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-93.0份，醋酸乙烯90.0～110.0份，丙烯酸1.0～2.0份，甲基丙烯酸甲酯5～15份，多活性基团交联单体1～5份，偶氮二异丁氰0.1份，醋酸钠0.20～0.30份，氧化剂过硫酸钠0.30～0.40份，还原剂亚硫酸氢钠0.3～0.40份，还原剂水溶液0.1份，二醛化合物2.0～3.0份，氰胺类化合物3.0～5.0份，vae乳液15-25份，去离子水130～153份。

2.根据权利要求1所述的厚实平滑手感高硬度环保硬挺剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)五口烧瓶内加入去离子水104～127份、聚乙烯醇2.5～4.5份、3.0份aeo-9、醋酸钠0.20～0.30份，开动搅拌，升温至85-95℃之间，使聚乙烯醇、aeo-9、醋酸钠全溶；醋酸乙烯90.0～110.0份、甲基丙烯酸甲酯5～15份和丙烯酸1.0～2.0份、偶氮二异丁腈0.1份混合均匀作为带有油溶性引发剂的混合单体；；2)五口烧瓶内温度降温至60℃，通氮气，过硫酸钠配成3％水溶液作为氧化剂滴加，亚硫酸氢钠配成3％水溶液作为还原剂滴加，氧化剂和还原剂先滴加5分钟后再滴加混合单体，混合单体滴加10分钟后一次性加入还原剂水溶液0.1份；氧化剂、还原剂、混合单体滴加时间控制在5.0-5.5小时，混合单体滴加至总量的一半重量时加入多活性基团交联单体后继续滴加，滴加温度控制在60-65℃之间；3)在60-65℃之间加入二醛化合物2.0～3.0份，反应30分钟，再加入氰胺类化合物3.0～5.0份，在60-65℃下继续反应30分钟，降温至50℃以下加入vae乳液，过滤放料。

3.根据权利要求1所述的厚实平滑手感高硬度环保硬挺剂的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇可选用1788,2088,2288,2488,2688中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的厚实平滑手感高硬度环保硬挺剂的制备方法，其特征在于，多活性基团交联单体选用己二醇二甲基丙烯酸酯，丁二醇二甲基丙烯酸酯，n，n-亚甲基双丙烯酰胺，双丙酮丙烯酰胺，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，二脲烷基二甲基丙烯酸酯的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的厚实平滑手感高硬度环保硬挺剂的制备方法，其特征在于，氰胺类化合物选用双氰胺，三聚氰胺，苯代三聚氰胺的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的厚实平滑手感高硬度环保硬挺剂的制备方法，其特征在于，二醛化合物选用乙二醛，丙二醛，丁二醛，戊二醛，己二醛中一种或多种。

7.根据权利要求1所述的厚实平滑手感高硬度环保硬挺剂的制备方法，其特征在于，vae乳液选用安徽皖维化工集团的gw-705、706、707一种或多种。

8.根据权利要求6所述的厚实平滑手感高硬度环保硬挺剂的制备方法，其特征在于，氰胺类化合物为三聚氰胺，二醛化合物为乙二醛。

技术总结本发明公开了一种厚实平滑手感高硬度环保硬挺剂及制备方法，硬挺剂包括组份及重量份数如下：聚乙烯醇2.5～4.5份，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO‑93.0份，醋酸乙烯90.0～110.0份，丙烯酸1.0～2.0份，甲基丙烯酸甲酯5～15份，多活性基团交联单体1～5份，偶氮二异丁氰0.1份，醋酸钠0.20～0.30份，氧化剂过硫酸钠0.30～0.40份，还原剂亚硫酸氢钠0.3～0.40份，还原剂水溶液0.1份，二醛化合物2.0～3.0份，氰胺类化合物3.0～5.0份，VAE乳液15‑25份，去离子水130～153份。本发明通过氧化还原体系引发醋酸乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸等单体的乳液聚合，同时加入微量1％TP1853水溶液促进引发剂的高效引发，在混合单体滴加一半时再加入多活性交联单体，可以大大减少出渣现象。技术研发人员：相东旭,杨成华,陈祖芬受保护的技术使用者：广东德美精细化工集团股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/20