一种13种金属元素同时测定的方法及应用与流程

本发明属于金属元素检测领域，涉及一种13种金属元素同时测定的方法及应用。

背景技术：

1、酿酒的辅料主要为酒曲、水、粮食籽壳等，还有一些制曲和发酵过程中不可缺少的物料如稻草、窖泥等。辅料的作用主要是为酿酒微生物提供营养物质和生长繁殖环境，为发酵提供条件，是酿造过程必不可少的组成部分。所以，若生产过程中酿酒辅料的金属元素含量较高，会有迁移到酒体中的风险，及时准确检测出酿酒过程所用的辅料中金属元素的含量可帮助生产排除风险。且王进等人研究表明一些金属元素在发酵过程中对发酵有一定的抑制作用，会对酿酒和大曲的利用有一定的影响。因此，建立快速准确的酿酒辅料检测方法势在必行。

2、目前检测金属元素的方法包括原子吸收光谱法(atomic absorptionspectroscopy，aas)、原子发射光谱法(atomic emission spectrometry，aes)、电感耦合等离子发射光谱(inductively coupled plasma optical emission spectrometer，icp-oes)、电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry，icp-ms等)，其中icp-ms法由于方法操作简单、检测速度较快、准确度较高、检出限低等优势被广泛用于环境、食品等检测中，能够实现对部分元素或者单一元素的定量测定。

3、但目前尚未对铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、镓、砷、镉、钡、铅13种金属元素的实现同时准确定量检测。

技术实现思路

1、本发明目的在于提供一种13种金属元素同时测定的方法，通过特定的微波消解程序，对待测样品中铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、镓、砷、镉、钡、铅13种金属元素实现有效提取，同时采用电感耦合等离子体质谱仪法对待测样品中13种金属元素实现同时检测，检测效率高，操作简便，结果准确。

2、第一方面，本发明提供一种13种金属元素同时测定的方法，包括以下步骤：

3、前处理：将待测物细化过筛，得待测样品；

4、微波消解：准确称取待测样品加入消解溶液进行微波消解，所述微波消解程序为：先升温至110-138℃，保持3-10min；然后升温至140-170，保持3-10min；最后升温至180-200℃，保持3-10min后冷却，得到消解液，赶酸定容，得到待测液；

5、检测：通过icp-ms对待测液进行上机检测，得到目标元素的含量，所述目标元素包括铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、镓、砷、镉、钡、铅。

6、在一些实施方案中，所述微波消解程序为：先升温至115-135℃，保持3-8min；然后升温至145-165，保持3-8min；最后升温至185-195℃，保持3-8min后冷却。

7、在一些实施方案中，所述待测物为酿酒辅料；

8、优选的，所述待测物包括稻草、谷壳和窖泥中的至少一种。

9、在一些实施方案中，所述待测物为稻草和/或谷壳时，所述微波消解步骤中，所述消解溶液为硝酸与盐酸组成的酸混合液一；

10、优选的，所述酸混合液一中硝酸浓度为60％～70％；

11、优选的，所述酸混合液一中盐酸浓度为30％～40％；

12、优选的，所述酸混合液一中硝酸与盐酸的体积比为3-8:1。

13、在一些实施方案中，所述待测物为窖泥时，所述微波消解步骤中，所述消解溶液为硝酸与氢氟酸组成的酸混合液二；

14、优选的，所述酸混合液二中硝酸浓度为60％～70％；

15、优选的，所述酸混合液二中氢氟酸浓度为35％～45％；

16、优选的，所述酸混合液二中硝酸与盐酸的体积比为3-8:1。

17、在一些实施方案中，所述待测物为稻草和/或谷壳时，所述前处理方式为：匀质后过30-45目筛。

18、在一些实施方案中，所述待测物为窖泥时，所述前处理方式为：干燥磨碎后，过120-230目筛。

19、在一些实施方案中，所述微波消解步骤中，所述待测样品质量与所述消解溶液体积比为1：40-60；

20、优选的，所述微波消解步骤中，所述待测样品质量为0.05-0.2g；

21、优选的，所述微波消解步骤中，所述消解溶液体积为3-10ml。

22、在一些实施方案中，所述赶酸方法为：将所述消解液在100-150℃下浓缩至0.8～1.2ml，冷却至20～30℃后，用水定容至80-120ml，得到待检测液。

23、第二方面，本发明提供一种上述任意一种所述的测定方法在同时测定酿酒辅料中13种金属元素方面的应用，所述金属元素为铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、镓、砷、镉、钡、铅。

24、综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

25、通过特定的微波消解程序，对待测样品中铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、镓、砷、镉、钡、铅13种金属元素实现有效提取，同时采用电感耦合等离子体质谱仪法对待测样品中13种金属元素实现同时检测，检测效率高，操作简便，结果准确。

技术特征：

1.一种13种金属元素同时测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述微波消解程序为：先升温至115-135℃，保持3-8min；然后升温至145-165，保持3-8min；最后升温至185-195℃，保持3-8min后冷却。

3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待测物为酿酒辅料；

4.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述待测物为稻草和/或谷壳时，所述微波消解步骤中，所述消解溶液为硝酸与盐酸组成的酸混合液一；

5.如权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述待测物为窖泥时，所述微波消解步骤中，所述消解溶液为硝酸与氢氟酸组成的酸混合液二；

6.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待测物为稻草和/或谷壳时，所述前处理方式为：匀质后过30-45目筛。

7.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待测物为窖泥时，所述前处理方式为：干燥磨碎后，过120-230目筛。

8.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述微波消解步骤中，所述待测样品质量与所述消解溶液体积比为1：40-60；

9.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述赶酸方法为：将所述消解液在100-150℃下浓缩至0.8～1.2ml，冷却至20～30℃后，用水定容至80-120ml，得到待检测液。

10.一种如权利要求1-9任意一项所述的测定方法在同时测定酿酒辅料中13种金属元素方面的应用，其特征在于，所述金属元素为铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、镓、砷、镉、钡、铅。

技术总结本发明属于金属元素检测领域，涉及一种13种金属元素同时测定的方法，包括以下步骤：将待测物细化过筛，得待测样品；准确称取待测样品加入消解溶液进行微波消解，微波消解程序为：先升温至110‑138℃，保持3‑10min；然后升温至140‑170，保持3‑10min；最后升温至180‑200℃，保持3‑10min后冷却，得到消解液，赶酸定容，得到待测液；通过ICP‑MS对待测液进行上机检测，得到目标元素的含量。通过特定的微波消解程序，对待测样品中铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、镓、砷、镉、钡、铅13种金属元素实现有效提取，同时采用电感耦合等离子体质谱仪法对待测样品中13种金属元素实现同时检测，检测效率高，操作简便，结果准确。技术研发人员：文永,何开萍,陈明学,潘成康,唐云容,刘春丽,仁蓉,冯小兵,韦露露,涂道红,王琴受保护的技术使用者：贵州习酒投资控股集团有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/9/9