一种高纯度三聚氰胺的合成方法与流程

本发明涉及有机合成，具体的，涉及一种高纯度三聚氰胺的合成方法。

背景技术：

1、三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，为白色单斜晶体或结晶性粉末。作为一种重要的化工原料，其在多个领域都有广泛的应用，它可在化工领域作化工原料、在塑料领域作阻燃剂、在混凝土领域作减水剂，也可在农业领域用于农药的生产。高纯度的三聚氰胺在化工、医药、农业等领域应用更为广泛，其纯度对其性质、质量、安全性和应用都具有重要影响。因此，提出一种高纯度三聚氰胺的合成方法，是得到纯度高、质量好的三聚氰胺的关键。

技术实现思路

1、本发明提出一种高纯度三聚氰胺的合成方法，解决了相关技术中三聚氰胺纯度较低的问题。

2、本发明的技术方案如下：

3、本发明提出一种高纯度三聚氰胺的合成方法，包括以下步骤：

4、s1、以尿素为原料，加入催化剂后混合均匀，通入氨气，反应，过滤，得到混合气体；

5、s2、将所述混合气体冷却，沉降，得到三聚氰胺粗品；

6、s3、将所述三聚氰胺粗品与助滤剂混合，加入水中，溶解，压滤，得到滤液；

7、s4、将所述滤液冷却，结晶，离心，得到滤物；

8、s5、将所述滤物溶于甲醇中，加入石油醚，析出，过滤，得到高纯度三聚氰胺；

9、步骤s3中，所述助滤剂包括海藻酸钠和硅酸铝。

10、作为进一步的技术方案，所述海藻酸钠和硅酸铝的质量比为1~3:1。

11、当海藻酸钠和硅酸铝的质量比为1~3:1时，可进一步提高三聚氰胺的纯度。

12、作为进一步的技术方案，步骤s5中，所述甲醇和石油醚的体积比为1:0.8~1.5。

13、作为进一步的技术方案，步骤s5中，所述加入石油醚时，采取分段加入石油醚，所述分段加入石油醚包括第一段加入石油醚和第二段加入石油醚。

14、将石油醚分段加入甲醇中，可进一步提高三聚氰胺的纯度。

15、作为进一步的技术方案，所述分段加入石油醚时，第一段加入的石油醚和第二段加入的石油醚的体积比为3:1。

16、作为进一步的技术方案，所述第一段加入石油醚时，搅拌速度为25~50r/min，时间为20~40min；所述第二段加入石油醚时，搅拌速度为30~55r/min，时间为15~25min。

17、通过合理控制第一段加入石油醚和第二段加入石油醚的搅拌速度，可以进一步提高三聚氰胺的纯度。

18、作为进一步的技术方案，所述第一段加入石油醚的搅拌速度大于所述第二段加入石油醚的搅拌速度。

19、当第一段加入石油醚的搅拌速度大于第二段加入石油醚的搅拌速度时，可进一步提高三聚氰胺的纯度。

20、作为进一步的技术方案，步骤s1中，所述尿素和催化剂的质量比为100:4；步骤s3中，所述三聚氰胺粗品和助滤剂质量比为100:4~8；步骤s3中，以g/l为计，所述三聚氰胺粗品和水的质量体积比为100:3~4；以g/ml为计，步骤s5中，所述滤物和甲醇的质量体积比为90~100:300~400。

21、作为进一步的技术方案，步骤s1中，所述催化剂为硅胶、氧化铝、硅铝胶中的一种或多种。

22、作为进一步的技术方案，步骤s1中，所述通入氨气时，气压为0.3~0.9mpa；所述反应时，温度为385~425℃，时间为25~35min；步骤s2中，所述冷却时，冷却至温度为170~210℃；步骤s3中，所述溶解时，温度为85~95℃；步骤s4中，所述冷却时，冷却至温度为40~50℃。

23、本发明的工作原理及有益效果为：

24、本发明中，对合成的三聚氰胺粗品进行精制处理，在精制处理过程中加入助滤剂，助滤剂包括海藻酸钠和硅酸铝，通过海藻酸钠和硅酸铝并用，提高了三聚氰胺粗品在水中整体的分散性能，提高了杂质颗粒物的过滤效果，使得三聚氰胺与杂质颗粒物更好地分离，从而有助于提高三聚氰胺的纯度。另外，由于甲醇和石油醚的极性差异以及三聚氰胺在两种溶剂中的溶解性差异，利用甲醇和石油醚对三聚氰胺进行提纯，可提高三聚氰胺的纯度。

技术特征：

1.一种高纯度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高纯度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，所述海藻酸钠和硅酸铝的质量比为1~3:1。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，步骤s5中，所述甲醇和石油醚的体积比为1:0.8~1.5。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，步骤s5中，所述加入石油醚时，采取分段加入石油醚，所述分段加入石油醚包括第一段加入石油醚和第二段加入石油醚。

5.根据权利要求4所述的一种高纯度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，所述分段加入石油醚时，第一段加入的石油醚和第二段加入的石油醚的体积比为3:1。

6.根据权利要求4所述的一种高纯度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，所述第一段加入石油醚时，搅拌速度为25~50r/min，时间为20~40min；所述第二段加入石油醚时，搅拌速度为30~55r/min，时间为15~25min。

7.根据权利要求6所述的一种高纯度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，所述第一段加入石油醚的搅拌速度大于所述第二段加入石油醚的搅拌速度。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，步骤s1中，所述尿素和催化剂的质量比为100:4；步骤s3中，所述三聚氰胺粗品和助滤剂质量比为100:4~8；步骤s3中，以g/l为计，所述三聚氰胺粗品和水的质量体积比为100:3~4；以g/ml为计，步骤s5中，所述滤物和甲醇的质量体积比为90~100:300~400。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，步骤s1中，所述催化剂为硅胶、氧化铝、硅铝胶中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的一种高纯度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，步骤s1中，所述通入氨气时，气压为0.3~0.9mpa；所述反应时，温度为385~425℃，时间为25~35min；步骤s2中，所述冷却时，冷却至温度为170~210℃；步骤s3中，所述溶解时，温度为85~95℃；步骤s4中，所述冷却时，冷却至温度为40~50℃。

技术总结本发明涉及有机合成技术领域，提出了一种高纯度三聚氰胺的合成方法，包括以下步骤：S1、以尿素为原料，加入催化剂后混合均匀，通入氨气，反应，过滤，得到混合气体；S2、将混合气体冷却，沉降，得到三聚氰胺粗品；S3、将三聚氰胺粗品与助滤剂混合，加入水中，溶解，压滤，得到滤液；S4、将滤液冷却，结晶，离心，得到滤物；S5、将滤物溶于甲醇中，加入石油醚，析出，过滤，得到高纯度三聚氰胺；步骤S3中，助滤剂包括海藻酸钠和硅酸铝。通过上述技术方案，解决了相关技术中的三聚氰胺纯度较低的问题。技术研发人员：何淼,和会光受保护的技术使用者：辛集市九元化工有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/9/9