一种硫化银半导体晶体及其制备方法与流程

本发明涉及半导体材料领域，具体涉及一种硫化银半导体晶体及其制备方法。

背景技术：

1、自从石墨烯横空出世便开启了二维材料的新领域，这是可能代替si成为新一代光电器件的候选材料之一。在过去的十多年里发展了大量的二维半导体，这类材料具有独特层状结构，层内以共价键形成稳定的晶格结构，层间则是以范德瓦尔斯力结合在一起。而且这一独特的结构和量子限域效应使得二维材料不仅具备超薄的原子几何结构，且具有独特的电子、机械和光学性能。因此二维材料的出现，为突破传统半导体器件在性能上的各种限制提供了新的途径，为实现各种功能应用提供新的思路。

2、过渡金属硫化物(tmcs)是二维材料其中的一类，ag2s作为二维过渡金属硫族化物的一员，具有具有大吸收系数、宽的光学响应、非凡的类金属延展性、高塑性变形能力、独特的层状结构和极低的溶解度，这使得它在光催化方面，传感器和光电子领域有广阔的应用空间。目前ag2s的制备方法有很多，如分子束外延法(mbe)、溶胶凝胶法、水热法、化学气相沉积法等，但是这些方法不可避免伴随着化学污染、有毒有害、性能较差等，而且工艺繁琐，高温高压条件苛刻，生长的尺寸较小等。

3、基于上述情况，本发明提出了一种硫化银半导体晶体及其制备方法，可有效解决以上问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种硫化银晶体的制备方法，工艺简单，操作方便，能够生长大尺寸高质量的硫化银晶体材料。

2、为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：

3、一种硫化银半导体晶体制备方法，包括以下步骤：

4、(1)分别称量高纯度的ag和s颗粒作为初始原料，其中ag：s的摩尔比1.8～2.2：1；

5、(2)将所述初始原料进行真空密封，在摇摆炉中升温至熔融温度1000～1100℃并保温0.5～4h后冷却得到多晶棒；

6、(3)将多晶棒真空密封，放置位于三温区晶体生长炉的高温区保温，所述高温区的温度为920～1000℃，然后以0.5～3mm/h的速度下降并经过温度梯度为30～35℃/cm的梯度区；随后进入三温区晶体生长炉的低温区，所述低温区的温度为400～600℃；获得ag2s晶体；

7、(4)将获得的晶体进行退火，退火温度为700～900℃，退火时间为5～20h。

8、本发明的硫化银晶体的制备方法，工艺简单，操作方便，能够生长大尺寸高质量的硫化银晶体材料。

9、优选的，所述高纯度的ag和s颗粒分别为分析纯的ag和s颗粒。

10、优选的，步骤(2)中，所述摇摆炉中升温速度为50～150℃/h。

11、优选的，步骤(2)中，设定所述摇摆炉的摇摆速度为20～60r/min，摇摆时间为20～60min。

12、优选的，步骤(2)中，所述冷却的方式为空冷。

13、优选的，步骤(3)中，在高温区的熔融温度下保温时间为8～20h。

14、优选的，步骤(2)和(3)中，所述的坩埚材质为石英材质；所述坩埚底部的形状为圆锥状。

15、优选的，步骤(2)和步骤(3)中，所述的坩埚内的真空度为10-3pa量级。

16、本发明还提供一种所述的硫化银半导体晶体制备方法制备的硫化银半导体晶体。

17、本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

18、本发明的硫化银半导体晶体制备方法(1)利用耐热钢基座来支撑坩埚，可以有效的对结晶潜热进行传导从而达到优化固液界面的目的，有利于获得完整的ag2s晶体。

19、(2)在晶体生长过程中，优化生长工艺，在高温区920～1000℃完成ag2s原料熔化，在中温区700～920℃完成晶体的生长和熔体结晶的完成，这样有利于ag2s晶体的获得。

20、(3)晶体是在无籽晶的情况下进行生长的，ag2s熔体在坩埚底部自发产生多个晶核，由于坩埚底部为圆锥状，会有效减少晶核的产生，这样有利于晶体沿着某一晶核方向进行生长。

21、本发明可以高效快速生长出纯度高、缺陷少高质量的块状硫化银晶体。

技术特征：

1.一种硫化银半导体晶体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的硫化银半导体晶体制备方法，其特征在于，所述高纯度的ag和s颗粒分别为分析纯的ag和s颗粒。

3.如权利要求1所述的硫化银半导体晶体制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述摇摆炉中升温速度为50～150℃/h。

4.如权利要求1所述的硫化银半导体晶体制备方法，其特征在于，步骤(2)中，设定所述摇摆炉的摇摆速度为20～60r/min，摇摆时间为20～60min。

5.如权利要求1所述的硫化银半导体晶体制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述冷却的方式为空冷。

6.如权利要求1所述的硫化银半导体晶体制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在高温区的熔融温度下保温时间为8～20h。

7.如权利要求1所述的硫化银半导体晶体制备方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中，所述的坩埚材质为石英材质；所述坩埚底部的形状为圆锥状。

8.如权利要求1所述的硫化银半导体晶体制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中，所述的坩埚内的真空度为10-3pa量级。

9.一种如权利要求1至7中任一项所述的硫化银半导体晶体制备方法制备的硫化银半导体晶体。

技术总结本发明提供一种硫化银半导体晶体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别称量高纯度的Ag和S颗粒作为初始原料，其中Ag：S的摩尔比1.8～2.2：1；(2)将所述初始原料进行真空密封，在摇摆炉中升温至熔融温度1000～1100℃并保温0.5～4h后冷却得到多晶棒；(3)将多晶棒真空密封，放置位于三温区晶体生长炉的高温区保温，所述高温区的温度为920～1000℃，然后以0.5～3mm/h的速度下降并经过温度梯度为30～35℃/cm的梯度区；随后进入三温区晶体生长炉的低温区，所述低温区的温度为400～600℃；获得Ag<subgt;2</subgt;S晶体；(4)将获得的晶体进行退火，退火温度为700～900℃，退火时间为5～20h。本发明解决了现有制备方法存在的工艺繁琐，条件苛刻，生长尺寸较小等问题。技术研发人员：白旭东,魏天然,金敏,赵琨鹏受保护的技术使用者：乌镇实验室技术研发日：技术公布日：2024/9/12