维生素E微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的测定方法与流程

本发明涉及食品检测相关，尤其涉及维生素e微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的测定方法。

背景技术：

1、微胶囊包埋技术是将液滴用高分子化合物等在其外部生成一层连续薄膜进行包裹，形成具有核壳结构小粒子的方法。目前应用于各个领域，例如香精香料、日化洗涤、食品工业等众多领域。生育酚醋酸酯微胶囊是指以α-生育酚为芯材，加入稀释剂，阿拉伯胶、变性淀粉为壁材，通过流化床冷风干燥法生产出的一种流动性极好的微胶囊球状微粒。其使用范围为各类食品、保健品及药品的营养强化，常被保被加入到保健品，如多为矿物质片、多维咀嚼片中作为主要配料。

2、维生素e微囊因其特殊包埋工艺，导致其在进行成分测定时无法保证其α-生育酚醋酸酯被高效的提取和检测到，如果采用食品中维生素e的测定方法，需要较长时间的皂化和提取前处理，α-生育酚本身作为一种对光和氧气敏感的维生素，其前处理时间越长、越复杂，损失越大，因此一直未有相关的质量标准和文献报道可以参考。

3、gb 14756-2010食品安全国家标准食品添加剂维生素e(dl-α-生育酚醋酸酯)作为现行有效的食品添加剂产品标准，标准中阐述了由三甲基氢醌与异植物醇为原料，经化学合成法制得的食品添加剂维生素e(dl-α-生育酚醋酸酯)的测定方法。

4、gb 5009.82-2016食品安全国家标准食品中维生素a、d、e的测定作为现行有效的食品检测标准，标准中阐述了使用高效液相色谱法对食用油、坚果、豆类、辣椒粉及配方食品中维生素e的测定。

5、以上两个标准作为与本技术发明相关的技术方案，其适用范围均不包含维生素e微囊粉产品，使用以上两种方法无法对维生素e微囊粉产品中的α-生育酚醋酸酯进行有效提取和检测。使用gb 14756-2010食品安全国家标准，食品添加剂维生素e(dl-α-生育酚醋酸酯)只能检测非包埋体系的维生素e添加剂中的dl-α-生育酚醋酸酯。因其对维生素e微囊粉产品的包埋体系无法进行破坏，因此提取效率基本为0，检测结果远远低于实际添加量。使用gb5009.82-2016食品安全国家标准，食品中维生素a、d、e的测定适用基质也不包含维生素e微囊粉产品。其第一法采用了皂化，提取，净化，浓缩，分离等前处理，但其操作复杂，需要大量的石油醚，乙醚，乙醇，甲醇等有机试剂，每个样本前处理耗费至少8小时处理时间后，采用高效液相色谱法对其α-生育酚醋酸酯进行测试。该方法虽然可以有效提取其中的dl-α-生育酚醋酸酯，但经过皂化处理后，对其形式进行了改变，不论初始成分是哪种形势的生育酚，均被检出为α-生育酚，无法判断其是醋酸酯还是棕榈酸酯，亦或是α-生育酚形式，因此该方法无法准确定量出dl-α-生育酚醋酸酯。失去了对维生素e微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量测定的意义。

6、有鉴于上述的缺陷，本设计人积极加以研究创新，以期创设维生素e微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的测定方法，使其更具有产业上的利用价值。

技术实现思路

1、本技术方案要解决的问题是：为了克服上述存在的问题，提供了一种高效提取方法，利用气相色谱仪，使用角鲨烷作为内标，对维生素e微囊粉中的α-生育酚进行准确的内标法定量检测。其前处理简单快速，试剂成本低，人工成本少，结果准确。

2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、维生素e微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的测定方法，依次包括以下步骤：

4、步骤1、称取200mg维生素e微囊粉样品到50ml容量瓶中，加入500ul角鲨烷内标溶液(1g/100g)、10ml纯水和100μl淀粉酶制成样液，放入到水浴锅中，水解半小时；

5、步骤2、取出步骤1中水解后的样液冷却至室温后加入10ml乙醚，将样液放置至少30分钟，然后加入正己烷定容至刻度；

6、步骤3、混匀后过膜；

7、步骤4、最后将样品稀释5倍后上机。

8、作为本发明的进一步改进，步骤4中上机条件：

9、agilent 7890气相色谱仪；

10、hp-5石英毛细管色谱柱：长度为30m，直径为0.25μm，膜厚为0.25μm；

11、氢火焰检测器：进样口温度为250℃，检测器温度为280℃，炉温程序为：于150℃保留1分钟，之后20℃/分钟升到250℃，并保留10分钟；

12、载气使用氦气，流速为4.9ml/min；辅助气体为氢气30ml/min、空气300ml/min和氮气20ml/min，进样量为1μl。

13、作为本发明的进一步改进，还包括步骤5、计算和校正步骤：

14、步骤51、首先根据α-生育酚醋酸酯对照品和内标溶液的响应得出校正因子rf＝(asi,r/ar)*(mr/msi,r)*(p/100)；

15、其中，ar表示标准溶液中α-生育酚醋酸酯的峰面积，asi,r表示标准溶液中内标的峰面积，mr表示标准溶液中α-生育酚醋酸酯的质量，p表示α-生育酚醋酸酯的纯度；

16、步骤52、然后计算维生素e微囊粉产品中的α-生育酚醋酸酯的含量(g/100g)＝(ae/asi,e)*(me/msi,e)*rf*100；

17、其中，ae表示检测溶液中α-生育酚醋酸酯的峰面积，asi,e表示检测溶液中内标的峰面积，me表示检测溶液中样品的质量，msi,e表示检测溶液中内标的质量，rf表示响应因子。

18、作为本发明的进一步改进，步骤3中混匀后过膜的孔径为0.22μm。

19、借由上述方案，本发明至少具有以下优点：

20、本发明在不破坏维生素e微囊粉中的α-生育酚醋酸酯添加形式的前提下，快速准确的得到检测结果；

21、本发明的测定方法不改变维生素e的添加形式，可以实现包埋产品中α-生育酚醋酸酯的高效提取；

22、本发明前处理过程较为简单，且角鲨烷作为内标，保证结果准确；

23、本发明的检测结果可以为维生素e微囊粉产品的生产厂家提供直观的结果来判断投放量在生产工艺中的损失，同时该结果可以明确的指导生产商在后期工艺改善中的调整方向；

24、作为下游客户可以根据检测结果作为验收参考，同时可以根据维生素e微囊粉产品中α-生育酚醋酸酯的含量，合理确认终产品的添加量，确保最终产品中维生素e的添加量符合各项产品的限量要求，符合产品含量声称。

25、上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

技术特征：

1.维生素e微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的测定方法，其特征在于，依次包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的维生素e微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的测定方法，其特征在于，所述步骤4中上机条件：

3.如权利要求1所述的维生素e微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的测定方法，其特征在于，还包括步骤5、计算和校正步骤：

4.如权利要求1所述的维生素e微囊粉中α-生育酚醋酸酯含量的测定方法，其特征在于，所述步骤3中混匀后过膜的孔径为0.22μm。

技术总结本发明涉及维生素E微囊粉中α‑生育酚醋酸酯含量的测定方法，维生素E微囊粉中α‑生育酚醋酸酯含量的测定方法，依次包括以下步骤：步骤1、称取200mg维生素E微囊粉样品到50ml容量瓶中，加入500ul角鲨烷内标溶液(1g/100g)、10ml纯水和100μl淀粉酶制成样液，放入到水浴锅中，水解半小时；步骤2、取出步骤1中水解后的样液冷却至室温后加入10ml乙醚，将样液放置至少30分钟，然后加入正己烷定容至刻度；步骤3、混匀后过膜；步骤4、最后将样品稀释5倍后上机。本发明在不破坏维生素E微囊粉中的α‑生育酚醋酸酯添加形式的前提下，快速准确的得到检测结果。技术研发人员：谢敏,铁晓威受保护的技术使用者：欧陆分析技术服务（苏州）有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/12