一种简易环保制备纳米氧化锆粉体的方法与流程

本发明涉及纳米氧化锆，具体涉及一种简易环保制备纳米氧化锆粉体的方法。

背景技术：

1、氧化锆是一种具有高熔点、高沸点、高强度、耐高温、耐磨性好、抗腐蚀性能优良的金属氧化物材料。氧化锆陶瓷具有无信号屏蔽，高韧性、高抗弯强度和高耐磨性，优异的隔热性能等优点。纳米氧化锆制作材料性能更加优异，不仅强度硬度高、抗热震性强、不易腐蚀、耐磨损，而且具有良好的化学稳定性，也可用作隔热材料，在电子产品、氧传感器、复合材料、催化剂等诸多领域有着广泛的应用前景。目前在用的纳米氧化锆的制备方法主要有物理法和化学法。物理法制备方法有机械粉碎法和真空冷冻干燥法，但是物理法制备氧化锆对于生产设备的要求较高，投入成本高。化学法制备氧化锆是现有技术中广为应用的生产方法，如：水热法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、水解沉淀法和喷雾热解法等，但是制备工艺普遍有待改进，生产效率不高，工业化实现难度较大，并且制备的纳米氧化锆产物中晶粒间的团聚比较严重，纳米氧化锆粉体产品的物理化学性能不够理想，严重限制了纳米氧化锆材料的发展。

2、目前，四方相纳米氧化锆的合成方法主要采用水热法合成，基本上用的是水溶性的锆盐，如氯氧化锆、四氯化锆、硝酸氧锆和醋酸锆等。根据文献资料报道，其中用氯氧化锆的最多。

3、申请号202110944365.x公开了一种纳米氧化锆粉体的制备方法，用的是氯氧化锆为锆源，以氨水为沉淀剂，添加柠檬表面活性剂，先制备氧化锆的前驱体，后续需要对前驱体浆料进行重复多次洗涤，直至滤液中滴入0.1mol/l硝酸银溶液进行检验无氯离子，再用乙醇清洗三次，获得水合锆凝胶。最后，所得水合锆凝胶在功率为400w微波条件下，加热10min进行烘干，于600℃空气氛围下进行煅烧3小时，最终获得纳米氧化锆粉体。

4、申请号201210286093.x公开了一种纳米氧化锆粉体的制备方法，通过取晶体状的氧氯化锆30千克溶于水，使水溶液中锆离子浓度为0.2摩尔/升，加入0.1摩尔/升的溶液，控制氧化在氧化锆粉体中的掺杂量为3mol。加入一定量的醇，在强力搅拌下滴加50％氨水(体积比)，直至溶液ph值大于9。压滤分离氢氧化物沉淀，蒸馏水洗涤沉淀直到检测不到氯离子(硝酸银检验)。将氢氧化物沉淀与2倍的丁醇(重量比)混合，用胶体磨处理或强力搅拌。置于蒸馏脱水干燥装置中，于150℃脱水，直至粉末完全干燥，高温炉中400℃锻烧粉体4小时。

5、申请号202110944365.x公开了一种纳米氧化锆粉体的制备方法，包括如下步骤：1)以zrocl2·8h2o为原料，加水在密闭反应釜内搅拌形成锆盐水溶液；2)在反应釜内压力和搅拌状态下加入moh(m＝na/k)溶液，水热反应得到乳浊液；3)将乳浊液冷却，静置陈化，得到沉淀物；将沉淀物的胶体与液体分离，洗涤后的胶体进行干燥，制得干胶；4)以所述干胶为原料，去离子水为反应介质，草酸和/或氨水调节ph值，高温、高压水热反应8～12h，湿式粉碎制得纳米级分散浆料；5)浆料经冷却、沉淀、分离、洗涤、干燥、煅烧后得到纳米氧化锆粉体；可明显减少晶粒间的团聚现象。

6、上述的水热合成方案，所用到的化学添加助剂多，工艺复杂，产量低，难以实现规模化生产。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种简易环保制备纳米氧化锆粉体的方法，其制备过程简单，产能大，用的化学试剂少，能耗低。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种简易环保制备纳米氧化锆粉体的方法，将碳酸锆和氢氧化钠采用水热法合成四方相纳米氧化锆粉体，并在水热合成中添加正硅酸乙酯，所得到的四方相纳米氧化锆粉体过滤或者离心洗涤后，在50℃或者室温条件下，自然干燥得到轻粉末。

4、进一步的，每公斤四方相纳米氧化锆粉体通过2.2kg碳酸锆原料及1kg氢氧化钠与1kg去离子水合成。

5、进一步的，首先将碳酸锆原料、氢氧化钠、去离子水进行搅拌预处理，再在高温下加入正硅酸乙酯继续搅拌合成四方相纳米氧化锆粉体。

6、进一步的，预处理的搅拌速度为400r/min，0.5h。

7、进一步的，合成的环境温度为130℃/4h，压力为1.34mpa，搅拌速度为300r/min。

8、相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明通过在碳酸锆和氢氧化钠水热合成中添加少量正硅酸乙酯改善了粉体团聚情况，水热合成的粉体，过滤或者离心洗涤后，在50℃或者室温条件下，自然干燥后就是非常轻的粉末，该粉末十分松散，无结块，其制备过程简单，产能大，用的化学试剂少，只需添加少量的正硅酸乙酯，无其它有机表面活性剂，且能耗低。

技术特征：

1.一种简易环保制备纳米氧化锆粉体的方法，其特征在于：将碳酸锆和氢氧化钠采用水热法合成四方相纳米氧化锆粉体，并在水热合成中添加正硅酸乙酯，所得到的四方相纳米氧化锆粉体过滤或者离心洗涤后，在50℃或者室温条件下，自然干燥得到轻粉末。

2.根据权利要求1所述的一种简易环保制备纳米氧化锆粉体的方法，其特征在于：每公斤四方相纳米氧化锆粉体通过2.2kg碳酸锆原料及1kg氢氧化钠与1kg去离子水合成。

3.根据权利要求2所述的一种简易环保制备纳米氧化锆粉体的方法，其特征在于：首先将碳酸锆原料、氢氧化钠、去离子水进行搅拌预处理，具体为400r/min，0.5h，然后，再加入正硅酸乙酯继续搅拌合成四方相纳米氧化锆粉体，再继续搅拌，具体400r/min,0.5h。

4.根据权利要求3所述的一种简易环保制备纳米氧化锆粉体的方法，其特征在于：预处理的搅拌速度为400r/min，时间1h。

5.根据权利要求3所述的一种简易环保制备纳米氧化锆粉体的方法，其特征在于：合成的环境温度为130℃/4h，压力为1.34mpa，搅拌速度为300r/min。

技术总结本发明公开一种简易环保制备纳米氧化锆粉体的方法，将碳酸锆和氢氧化钠采用水热法合成四方相纳米氧化锆粉体，并在水热合成中添加正硅酸乙酯，所得到的四方相纳米氧化锆粉体过滤或者离心洗涤后，在50℃或者室温条件下，自然干燥得到轻粉末。本发明通过在碳酸锆和氢氧化钠水热合成中添加少量正硅酸乙酯即改善了粉体团聚情况，水热合成的粉体，过滤或者离心洗涤后，在50℃或者室温条件下，自然干燥后就是非常轻的粉末，该粉末十分松散，无结块，其制备过程简单，产能大，用的化学试剂少，只需添加少量的正硅酸乙酯，无其它有机表面活性剂，且能耗低。技术研发人员：曾红月,曾致尧,瞿毅,赵品祝受保护的技术使用者：东莞市光志光电有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/26