铀酰离子荧光检测材料的制备方法及其应用

本发明涉及铀酰离子检测的，具体而言，涉及铀酰离子荧光检测材料的制备方法及其应用。

背景技术：

1、铀是一种天然放射性金属，常被用作核能和武器生产的燃料。在铀的各种氧化态中，在环境中发现的最稳定的铀形式是铀酰离子(uo22+)。uo22+在水中的溶解度高，很容易在环境中迁移，并通过食物链在人体内富集。uo22+的高化学毒性和放射毒性可导致不可逆的肾脏损害和泌尿系统疾病。因此，开发种快速、低成本和高选择性的的检测方法来准确检测天然水系统中的uo22+是至关重要和紧迫的。

2、目前，用于uo22+测定的分析技术已被广泛报道，如电感耦合等离子体质谱法、激光诱导动力学磷光法、电化学方法、原子吸收光谱法、离子色谱法等，然而，这些技术往往需要昂贵的仪器、繁琐的样品预处理和严格的检测条件。荧光检测方法因其操作简单、反应速度快、成本低等优点而受到了广泛的关注，但是目前尚无简单的制备方法来制备对uo22+具有高灵敏度和高选择性的荧光探针。

技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供铀酰离子荧光检测材料的制备方法及其应用，以解决现有技术中尚无简单的制备方法来制备对uo22+具有高灵敏度和高选择性的荧光探针的技术问题。

2、为了实现上述目的，根据本发明的第一个方面，提供了铀酰离子荧光检测材料的制备方法，技术方案如下：

3、铀酰离子荧光检测材料的制备方法，包括步骤：

4、将可溶性铽盐和h6tdpat溶解于包括dma和etoh的溶剂，得到反应液；

5、将反应液放入反应釜中进行热处理，生成固液混合物；

6、收集、洗涤和干燥固液混合物中的沉淀，即得到铀酰离子检测材料。

7、作为上述的铀酰离子荧光检测材料的制备方法的进一步改进：所述溶剂由体积比为2:1的dma和etoh构成。

8、作为上述的铀酰离子荧光检测材料的制备方法的进一步改进：所述反应液按照每30ml溶剂中加入0.2～0.3mmol铽离子和0.1～0.15mmol h6tdpat的配比配制。

9、作为上述的铀酰离子荧光检测材料的制备方法的进一步改进：所述热处理的温度为100～150℃，反应时长为24～72小时。

10、作为上述的铀酰离子荧光检测材料的制备方法的进一步改进：所述洗涤为依次采用dma和乙醇洗涤沉淀。

11、作为上述的铀酰离子荧光检测材料的制备方法的进一步改进：每次洗涤后在3800～4500转/分钟下离心2～5分钟以实现固液分离。

12、作为上述的铀酰离子荧光检测材料的制备方法的进一步改进：所述干燥为在60～100℃下真空干燥2～4小时。

13、为了实现上述目的，根据本发明的第二个方面，提供了铀酰离子荧光检测材料，技术方案如下：

14、铀酰离子荧光检测材料，采用上述第一方面所述的制备方法制备得到。

15、作为上述的铀酰离子荧光检测材料的进一步改进：微观形貌呈球形，直径为300～450nm；xps全谱图在1277.2ev、1242.6ev、285.08ev、399.08ev、532.08ev处具有特征峰；xpstb3d光谱在1277.2ev、1242.5ev处具有特征峰；xps c1s光谱在284.78ev、286.11ev、288.03ev处具有特征峰。

16、为了实现上述目的，根据本发明的第三个方面，提供了铀酰离子的检测方法，技术方案如下：

17、铀酰离子的检测方法，将上述第二方面所述铀酰离子检测材料加入到含有铀酰离子的水体中并测试其荧光强度，然后换算得到水体中的铀酰离子浓度。

18、首先，本发明利用镧系金属离子(铽离子，tb3+)的高配位数以及三角聚羧酸(tdpat)有机配体的优越结构特点，成功构建了以tdpat为连接体、tb3+为中心金属离子的新型镧系金属有机框架，具有长时间的光致发光稳定性、长荧光寿命和高量子产率。其中，tdpat有机配体在每个苯环上具有两个羧基，丰富的羧基不仅可以作为与tb3+配位的连接剂，还可以作为uo22+的锚定位点；并且，tdpat通过稳定的氮杂环单元来调控材料的键亲和性，从而提升与uo22+的相互作用。

19、其次，本发明采用的制备方法的工艺非常简单，也没有繁琐的后处理过程，且受益于tdpat的大分子尺寸以及配位丰富的氧、氮，使得所形成的检测材料作为荧光探针检测uo22+时具有高选择性、高灵敏度和低检出限，可用于检测溶液中痕量铀酰离子，且表现出优异的抗干扰能力。

20、综上可知，本发明的铀酰离子荧光检测材料的制备方法及其应用有效解决了现有技术中尚无简单的制备方法来制备对uo22+具有高灵敏度和高选择性的荧光探针的技术问题，具有极强的实用性。

21、下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

技术特征：

1.铀酰离子荧光检测材料的制备方法，其特征在于：包括步骤：

2.如权利要求1所述的铀酰离子荧光检测材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂由体积比为2:1的dma和etoh构成。

3.如权利要求1所述的铀酰离子荧光检测材料的制备方法，其特征在于：所述反应液按照每30ml溶剂中加入0.2～0.3mmol铽离子和0.1～0.15mmol h6tdpat的配比配制。

4.如权利要求1所述的铀酰离子荧光检测材料的制备方法，其特征在于：所述热处理的温度为100～150℃，反应时长为24～72小时。

5.如权利要求1所述的铀酰离子荧光检测材料的制备方法，其特征在于：所述洗涤为依次采用dma和乙醇洗涤沉淀。

6.如权利要求5所述的铀酰离子荧光检测材料的制备方法，其特征在于：每次洗涤后在3800～4500转/分钟下离心2～5分钟以实现固液分离。

7.如权利要求1所述的铀酰离子荧光检测材料的制备方法，其特征在于：所述干燥为在60～100℃下真空干燥2～4小时。

8.铀酰离子荧光检测材料，其特征在于：采用权利要求1-7之一所述的制备方法制备得到。

9.如权利要求8所述的铀酰离子荧光检测材料，其特征在于：微观形貌呈球形，直径为300～450nm；xps全谱图在1277.2ev、1242.6ev、285.08ev、399.08ev、532.08ev处具有特征峰；xps tb3d光谱在1277.2ev、1242.5ev处具有特征峰；xps c1s光谱在284.78ev、286.11ev、288.03ev处具有特征峰。

10.铀酰离子的检测方法，其特征在于：将权利要求8或9所述铀酰离子检测材料加入到含有铀酰离子的水体中并测试其荧光强度，然后换算得到水体中的铀酰离子浓度。

技术总结本发明公开了铀酰离子荧光检测材料的制备方法及其应用，解决了现有技术中尚无简单的制备方法来制备对UO<subgt;2</subgt;<supgt;2+</supgt;具有高灵敏度和高选择性的荧光探针的技术问题。铀酰离子荧光检测材料的制备方法，包括步骤：将可溶性铽盐和H<subgt;6</subgt;TDPAT溶解于包括DMA和EtOH的溶剂，得到反应液；将反应液放入反应釜中进行热处理，生成固液混合物；收集、洗涤和干燥固液混合物中的沉淀，即得到铀酰离子检测材料。技术研发人员：龚正君,童圆君,李科璇,黄小英,龚新颖,孟凡强受保护的技术使用者：西南交通大学技术研发日：技术公布日：2024/9/26