一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺的制作方法

本发明涉及间氨基三氟甲苯还原制备，具体说是一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺。

背景技术：

1、间氨基三氟甲苯(m-nitrotrifluorotoluene)是近几年来广泛应用的一种重要的含氟医药中间体，在医药、农药和染料等行业有着十分广泛的应用；可用于合成包括消炎药、安定药、精神病药、利尿药、抗肿瘤药等数十种新型的含氟药物，具有作用快、疗效高、药效长、适用范围广和毒副作用小等优点；现有的间氨基三氟甲苯的合成方法主要有氨化法、催化加氢法、硝基还原等几类；

2、相较于氨化法和硝基还原法来说，催化加氢法是一种清洁的有发展前途的生产技术，因具有环境污染小，产物收率高等优点，所以受到广泛关注和应用；其主要是以三氟甲苯为原料，经混酸硝化、洗涤、减压蒸馏分别得到邻、间、对三氟甲基硝基苯，然后在pd/c催化下，无水乙醇为溶剂，常压加氢还原得到目标化合物；

3、现有技术中也出现了一些关于间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺的技术方案，如公开号为cn108503551a的一项中国专利公开了间氨基三氟甲苯无溶剂加氢还原工艺，包括以下步骤：将原料硝基三氟甲苯加入还原反应釜中，在无溶剂，兰尼镍为催化剂条件下，进行加氢还原反应，反应结束后，冷却、常压下过滤回收催化剂，滤液负压精馏即可得到间氨基三氟甲苯；本发明整个过程均采用无溶剂工艺条件，减少了传统生产过程的有机物的排放；克服了甲醇等溶剂与还原的氨基反应生成胺甲苯类副产物，提高了产品纯度；比现有的溶剂法温度较低，能耗较小，降低生产成本，有利于节能减排；但是该技术方案无法避免外来不必要的物质进入反应釜，从而干扰反应釜中原料加氢还原反应的正常进行；

4、鉴于此，为了克服上述技术问题，本发明提出了一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺，解决了上述技术问题。

技术实现思路

1、为了弥补现有技术的不足，本发明提出了一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺，本发明通过使用氮气做推动气体，使得氮气将输送管内的硝基三氟甲苯和兰尼镍推入反应釜内；实现氮气在置换空气的过程中，完成对原料和催化剂的添加；而且相较于先置换空气，再添加原料而言，缩短了原料添加的时间，进而减少了整个间氨基三氟甲苯加氢还原制备反应的时间，提高了还原制备反应的效率。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺，包括以下步骤：

3、s1：以间硝基三氟甲苯作为原料，兰尼镍为催化剂，使用氮气作为推动气体，将输送管道内的原料和催化剂输送至反应釜内；使其温度升至80℃；

4、s2：随后通入氢气，维持反应温度在80～90℃，控制气压为3.5～5mpa反应时间为6小时；

5、s3：反应结束后，冷却至60℃，常压下过滤回收催化剂，滤液采用0.1mpa，120～130℃负压精馏即可回收得到间氨基三氟甲苯。

6、优选的，所述氮气的温度为85～90℃。

7、优选的，所述原料与催化剂的质量比为：1∶0.0015～0.0025。

8、优选的，所述s3中，在反应结束后，往反应釜内通入40℃的氮气。

9、优选的，所述反应釜包括釜体；所述釜体的上端活动连接有密封盖；所述密封盖的上端开设有两个与釜体连通的进料口；所述釜体外壁安装有与釜体连通的放空管；所述密封盖上端开设有与进料口连通的进气口；所述进料口内安装有阻挡单元。

10、优选的，所述进料口上端螺纹连接有排气盖；所述排气盖上端开设有排气口；所述排气口内固定安装有电磁阀。

11、优选的，所述阻挡单元包括挡板；所述进料口的内壁开设有凹槽；所述挡板滑动密封连接在凹槽内；所述挡板与凹槽的槽底之间通过连接弹簧固连；所述密封盖的一侧固定安装有驱动电机；所述挡板与驱动电机的输出轴之间通过钢丝绳连接。

12、优选的，所述驱动电机的输出轴上套设有棘轮环；所述棘轮环与密封盖转动连接；所述棘轮环与驱动电机的输出轴之间设置有棘爪；所述棘爪通过扭簧转动连接在驱动电机的输出轴上；所述钢丝绳远离挡板的一端缠绕在棘轮环表面。

13、优选的，所述进气口内壁固定安装有与进料口连通的螺旋管；所述螺旋管外壁固定安装有加热电阻丝。

14、优选的，所述密封盖的下端转动安装有搅拌杆；所述搅拌杆的上端固连有锥齿轮轴；所述驱动电机的输出轴表面固连有锥齿轮轴啮合的锥齿轮环；搅拌杆内部开设有通槽；所述通槽与进气口之间通过连接管连通。

15、本发明的有益效果如下：

16、1.本发明通过使用氮气做推动气体，使得氮气将输送管内的硝基三氟甲苯和兰尼镍推入反应釜内；实现氮气在置换空气的过程中，完成对原料和催化剂的添加；而且相较于先置换空气，再添加原料而言，缩短了原料添加的时间，进而减少了整个间氨基三氟甲苯加氢还原制备反应的时间，提高了还原制备反应的效率。

17、2.本发明通过设置推送硝基三氟甲苯和兰尼镍的氮气温度为85～90℃，使得氮气不仅能够作为置换气体和推送气体、还能够作为加热气体将蒸汽代替，从而避免蒸汽中的水分进入反应釜，减少反应釜内外界物质的引入，而且也避免水分对硝基三氟甲苯造成稀释，以提高硝基三氟甲苯反应浓度和氢化反应效率。

技术特征：

1.一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺，其特征在于：所述氮气的温度为85～90℃。

3.根据权利要求2所述的一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺，其特征在于：所述原料与催化剂的质量比为：1∶0.0015～0.0025。

4.根据权利要求1所述的一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺，其特征在于：所述s3中，在反应结束后，往反应釜内通入40℃的氮气。

5.根据权利要求4所述的一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺，其特征在于：所述反应釜包括釜体(1)；所述釜体(1)的上端活动连接有密封盖(11)；所述密封盖(11)的上端开设有两个与釜体(1)连通的进料口(111)；所述釜体(1)外壁安装有与釜体(1)连通的放空管(12)；所述密封盖(11)上端开设有与进料口(111)连通的进气口(112)；所述进料口(111)内安装有阻挡单元。

6.根据权利要求5所述的一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺，其特征在于：所述进料口(111)上端螺纹连接有排气盖(13)；所述排气盖(13)上端开设有排气口(131)；所述排气口(131)内固定安装有电磁阀(132)。

7.根据权利要求6所述的一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺，其特征在于：所述阻挡单元包括挡板(14)；所述进料口(111)的内壁开设有凹槽(113)；所述挡板(14)滑动密封连接在凹槽(113)内；所述挡板(14)与凹槽(113)的槽底之间通过连接弹簧(141)固连；所述密封盖(11)的一侧固定安装有驱动电机(15)；所述挡板(14)与驱动电机(15)的输出轴之间通过钢丝绳(151)连接。

8.根据权利要求7所述的一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺，其特征在于：所述驱动电机(15)的输出轴上套设有棘轮环(152)；所述棘轮环(152)与密封盖(11)转动连接；所述棘轮环(152)与驱动电机(15)的输出轴之间设置有棘爪(153)；所述棘爪(153)通过扭簧转动连接在驱动电机(15)的输出轴上；所述钢丝绳(151)远离挡板(14)的一端缠绕在棘轮环(152)表面。

9.根据权利要求8所述的一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺，其特征在于：所述进气口(112)内壁固定安装有与进料口(111)连通的螺旋管(16)；所述螺旋管(16)外壁固定安装有加热电阻丝(161)。

10.根据权利要求9所述的一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺，其特征在于：所述密封盖(11)的下端转动安装有搅拌杆(17)；所述搅拌杆(17)的上端固连有锥齿轮轴(171)；所述驱动电机(15)的输出轴表面固连有锥齿轮轴(171)啮合的锥齿轮环(172)；搅拌杆(17)内部开设有通槽(18)；所述通槽(18)与进气口(112)之间通过连接管(181)连通。

技术总结本发明涉及间氨基三氟甲苯还原制备技术领域，具体说是一种稳定性高的间氨基三氟甲苯加氢还原制备工艺；包括以下步骤：S1：以间硝基三氟甲苯作为原料，兰尼镍为催化剂，使用氮气作为推动气体，将输送管道内的原料和催化剂输送至反应釜内；使其温度升至80℃；S2：随后通入氢气，维持反应温度在80～90℃，控制气压为3.5～5MPa反应时间为6小时；本发明通过使用氮气做推动气体，使得氮气将输送管内的硝基三氟甲苯和兰尼镍推入反应釜内；实现氮气在置换空气的过程中，完成对原料和催化剂的添加；而且相较于先置换空气，再添加原料而言，缩短了原料添加的时间，进而减少了整个间氨基三氟甲苯加氢还原制备反应的时间，提高了还原制备反应的效率。技术研发人员：吕乐平,赵天银,曹泽,张亮,郑龙生,李付香受保护的技术使用者：江苏丰华化学工业有限公司技术研发日：技术公布日：2024/9/29