一种水杨腈生产去除杂质水杨酸的方法及装置与流程

本发明涉及水杨腈生产，尤其是涉及一种水杨腈生产去除杂质水杨酸的方法及装置。

背景技术：

1、水杨腈是一种有机化合物，广泛应用于医药、农药、有机合成中间产物和植物保护等领域。

2、水杨酰胺在光气或氯化亚砜或三氯氧磷存在下脱水，制得水杨腈，是酰胺类化合物氰基化的经典反应，之前亦有相关报道此法用于合成水杨腈。由于水杨酰胺结构特殊，用光气、氯化亚砜或三氯氧磷脱水的产物往往不是水杨腈，而是苯并噁唑，后续处理后得到产品水杨腈，具有高转化率和少杂质的特性。

3、原料水杨酰胺带有少量的水杨酸，水杨酸在溶剂和废水中，为了回收溶剂和废水中的水杨腈，水杨酸和水杨腈一并回收并实现资源化利用。溶剂和废水中水杨腈的回收循环就会出现水杨酸的累积，杂质增加造成少量产品主含量不合格。

4、因此，本领域技术人员致力于开发一种水杨腈生产去除杂质水杨酸的方法及装置，利于快速去除水杨腈中的水杨酸，提高水杨腈的纯度。

5、

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是提供一种水杨腈生产去除杂质水杨酸的方法及装置，利于快速去除水杨腈中的水杨酸，提高水杨腈的纯度。

2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

3、一种水杨腈生产去除杂质水杨酸的方法，包括以下步骤：

4、s100.将水杨腈原料溶解在甲苯中，添加质量分数为2%~50%的碱液后搅拌；

5、s200.向步骤s100中的混合液中加入质量分数为2%~30%的盐酸，使得混合液中的ph值为3~7，搅拌0.5h至1h后，静置分层；

6、s300.将混合液中下层溶液和上层溶液分离，上层甲苯有机相溶液输送至回收工序，下侧溶液进入至废水回收处理系统。

7、采用上述方案的有益效果是：将混有水杨酸的水杨腈溶剂溶解在甲苯中，先加碱液混合搅拌去除部分杂质，水杨腈和水杨酸与碳酸钠或氢氧化钠反应生成水杨腈钠和水杨酸钠条件的细微差异，运用水杨腈和水杨酸钠在甲苯和水相中溶解度的差异再加盐酸混合搅拌静置分层，根据水杨腈和水杨酸在不同温度下在甲苯和水相中的溶解度不同，将水杨酸和水杨腈萃取分离，减少水杨腈中水杨酸的含量，提高水杨腈的纯度。

8、在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

9、进一步，步骤s100中，甲苯的温度为10℃~107℃，搅拌时间为0.5h至1h。

10、采用上述进一步方案的有益效果是：水杨腈和水杨酸在不同温度下具有不同的溶解度，根据不同的溶解度将水杨酸从水杨腈中分离，提高水杨腈的纯度。

11、进一步，步骤s100中，水杨腈原料的质量与碱液的体积比为20kg~500 kg:5l~500l。

12、采用上述进一步方案的有益效果是：加入碱液不但能去除部分杂质，且能生成水杨腈钠和水杨酸钠，利于后续进一步在酸性条件下还原成水杨腈和水杨酸。

13、一种水杨腈生产去除杂质水杨酸的装置，应用如上所述的水杨腈生产去除杂质水杨酸的方法，包括

14、分液釜，所述分液釜用于填充原料；

15、搅拌组件，所述搅拌组件安装在所述分液釜上，所述搅拌组件具有搅拌轴，所述搅拌轴延伸至所述分液釜内，所述搅拌轴上安装有搅拌叶片；

16、加热组件，所述加热组件安装在所述分液釜内侧底部；

17、自动加药组件，所述自动加药组件安装在分液釜上；

18、药剂添加组件，所述药剂添加组件具有输药管，所述输药管延伸至所述分液釜底部；

19、浓度检测组件，所述浓度检测组件安装在所述分液釜下侧并与所述分液釜相通，所述浓度检测组件用于检测水杨酸浓度。

20、采用上述进一步方案的有益效果是：通过药剂添加组件向分液釜内添加适量的甲苯，控制模块控制自动加药组件向分液釜内添加水杨腈，加热组件用于加热使得分液釜内混合液处于合适的温度，搅拌组件用于将混合液搅拌，一段时间后，通过输药管向分液釜内添加适量的盐酸，搅拌后静置分层，水杨腈中少量的水杨酸分离并位于分液釜下层溶液中，将下层溶液输送至废液回收装置中，上层溶液输送至回收工序中，从而减少水杨腈中水杨酸的含量。

21、进一步，所述加热组件包括电磁加热部件，所述电磁加热部件安装在所述分液釜底部，所述分液釜上还安装有温度传感器。

22、采用上述进一步方案的有益效果是：采用电磁加热部件利于精确控制分液釜内的温度，温度传感器将检测温度传递至控制模块，利于控制模块根据分液釜内的温度控制电磁加热部件的加热效率。

23、进一步，所述浓度检测组件包括连通管和检测罐，所述连通管两端分别与所述检测罐和所述分液釜相通，所述连通管上安装有单向阀，所述检测罐上端部安装有手动阀和加药口；

24、所述检测罐侧壁安装有红外发射组件和红外检测组件，所述红外发射组件用于向所述检测罐内发射红外光束，所述红外检测组件与所述红外发射组件正对用于接收红外光束的强度信号，并根据强度信号生成电流电压强度信号；

25、控制模块，所述控制模块用于向所述红外发射组件提供稳定的电流电压，并用于接收所述红外检测组件传递的电流电压强度信号，并根据电流电压强度信号计算出水杨酸浓度。

26、采用上述进一步方案的有益效果是：通过加药口向检测罐内添加适量的铁离子溶剂，打开手动阀排出检测罐内的空气后，分液釜内下层溶液流动至检测罐内，检测罐内的铁离子与水杨酸反应生成螯合物，螯合物呈紫红色，然后红外发射组件向检测罐内发送红外线，由于检测管内螯合物呈紫红色且对红外光线具有阻挡作用，导致红外检测组件检测到的电流电压强度信号变弱，检测罐内水杨酸的含量越多，生成的螯合物越多，溶剂的颜色越深，对红外线光束的阻挡作用就越强，红外线检测组件产生的电流电压强度越弱，从而根据电流电压的强度计算出螯合物的含量，进而计算出水杨酸的浓度，为后续水杨酸废水处理时，提供数据支持。

27、进一步，所述分液釜底部还安装有放液管，所述放液管上安装有放液阀。

28、采用上述进一步方案的有益效果是：放液阀用于将下层溶液输送至废液回收处理系统中。

29、进一步，所述搅拌轴上安装有第一检测电极片和第二检测电极片，所述第一检测电极片和所述第二检测电极片平行设置且均沿所述搅拌轴轴向方向设置，所述第一检测电极片外涂覆有玻璃膜，所述第一检测电极片和所述第二检测电极片均与所述控制模块电性连接；

30、所述控制模块用于获取所述第一检测电极片和所述第二检测电极片之间的电位差以及所述第二检测电极片上下两端之间的电位差。

31、采用上述进一步方案的有益效果是：玻璃膜与氢离子发生反应，导致第一检测电极片和第二检测电极片之间出现电位差，控制模块获取第一检测电极片和第二检测电极片之间的电位差，并根据电位差计算出氢离子浓度，从而计算出溶液ph值；

32、同时，由于分液釜中上层溶液主要是甲苯和水杨腈，下层溶液主要是水和酸溶液，上层溶液的导电性能弱于下层溶液的导电性能，控制模块获取第二检测电极片两端的电位差，计算出第二电极片两个点位之间的电阻，并根据电阻和氢离子浓度计算出下层溶液的高度。

33、进一步，最上层所述搅拌叶片上安装有第一应变片，最下层所述搅拌叶片上安装有第二应变片，所述第一应变片和所述第二应变片均电性连接有所述控制模块。

34、采用上述进一步方案的有益效果是：搅拌叶片转动带动上层溶液和下层溶液同步转动，当搅拌叶片突然停止时，溶液在惯性作用下继续转动，密度越大，惯性越大，作用在第一应变片和第二应变片的作用力越大。因而，控制模块接收第一应变片和第二应变片搅拌叶片突然停止转动时的作用力计算出上层溶液和下层溶液的密度，从而计算出溶质含量;

35、搅拌叶片带动上层溶液和下层溶液转动，上层溶液和下层溶液的转速相差较小，同时上层溶液和下层溶液的密度相差较小，采用第一应变片和第二应变片检测时，上层溶液和下层溶液作用在应变片上的作用力差值较小。为了进一步准确判断上层溶液和下层溶液之间的密度差值，采用停止转动法检测，即停止搅拌叶片时，由于上层溶液和下层溶液的密度不一样导致惯性不一样，作用在第一应变片和第二应变片的作用力持续时间和持续力的衰减值不同，通过检测作用在第一应变片和第二应变片上的作用力持续时间和持续力的衰减值，计算出上层溶液和下层溶液的密度差异值，进而辅助修正计算出上层溶液和下层溶液的密度及溶质含量；

36、采用溶液的转动惯性计算不同溶液的密度，进而计算出不同溶液溶质的含量，能适应不同的溶液，减少由于操作者技巧不同而导致的误差，使用传统的浮力法或比重瓶比较困难，而惯性测量更加适合，同时不需要传统的密度计或电子密度计，也不需要从溶液中提取必要的溶液样品，减少化学试剂的污染，从而降低了成本和设备需求，在连续生产过程中，实时监控惯性测量的数据可以更容易地集成到自动化系统中，用于进一步的数据分析和过程控制。